SCXMINI衍射仪操作规程.ppt

小分子衍射仪实验室 仪器外观 运行软件 安装晶体 绘制晶体形状 指标化及数据收集 判断晶体 数据收集 数据还原 数据处理 数据保存 测试完成 2. Integrate Reflections 脱机数据处理可以把等待时间设为0,若同步处理则要小心设置以保证在这个时间内能完成一个image的收集。 查看积分画面，实际衍射点与预测的衍射点应该重合。另外不应该有太多的红圈。若红圈太多，说明有很多衍射点是重叠的，必须使用其它策略重新收集数据。另外也不能有太多的红点，红点表明该衍射点超出CCD的动态范围，由于不能得到准确强度该衍射点将被忽略导致数据完整度下降并将可能影响到初结构解释。 1. Laue Check Laue检查主要用于判断晶体的对称性，该对称性将带入到经验吸收校正中。 由于CCD中主要采用基于等效衍射点强度的差异而进行的经验吸收校正，该校正要求提供准确的Laue群。Laue群取低对数据影响不大，若取高了则会带来大问题。 选择[Pass]标记的最高Laue群 若Laue选择的结果与积分中采用的晶胞参数不匹配，需采用新的矩阵重新进行积分 2. Scale And Average 该步将对衍射点进行校正并输出SHELXL格式的衍射点文件。 选择dtprofit.ref 进行吸收校正 输出SHELX格式文件，文件名为shelxl.hkl Summary of data collection statistics(CYTIDINE 10S) ------------------------------------------------------- Spacegroup P222 Unit cell dimensions 5.12 13.99 14.78 90.00 90.00 90.00 Mosaicity 0.51 Resolution range 10.16-0.77 (0.80-0.77) Total number of reflections 8359 Number of unique reflections 1457 Average redundancy 5.74 (4.55) % completeness 99.9 (100.0) Rmerge 0.023 (0.146) Reduced ChiSquared 0.81 (0.74) Output I/sigI 43.9 (6.7) --------------------------------------------------------- 检查数据完整度及平均强度，一致性因子。一般情况下不会出现完整度不够情形。若出现完整度不够则可能是由于衍射点峰形不好、衍射点重叠太多、衍射点太强等原因引起的。其中衍射点峰形不好可能与矩阵不准确也有关系。 检查Rmerge因子，该因子应该在0.10以下，太大则意味着数据质量不好。影响Rmerge质量的因素可能有： 1)晶体质量； 2)晶体对心偏差或者晶体测试过程中移动； 3)晶体矩阵准确性，可以采用精修后的矩阵重新还原； 4)晶系选择的准确性。 不能完全从单胞参数来选择晶系，而应该从等效点的一致性来确认晶系。下面是一个例子： 从这些单胞参数来看，选择正交晶系是非常正常的。 现在开始还原，然后Laue Check… Laue结果表明该晶体只有单斜对称性，而不具有正交对称性。选择具有[PASS]标记的最高晶系。OK… 不要reindex 注意建议单胞参数。Yes… 原始单胞：a，b，c分别为12.8，18.1，19.1，正交晶系，P222群 检查Processing State Display Laue建议：a，b，c分别为12.8，19.0，18.1，单斜晶系，P2群 确认后重新Integrate Reflections Summary of data collection statistics(P222) --------------------------------------------------------- Resolution range 9.51-0.7