制药用水中总有机碳TOC检测.ppt

水中污染物含碳量的种类 由于有机物的种类很多，不能以具体某种或几种成份的浓度来表示其浓度，但作为有机物的一个共同特征是都含碳元素，因此，水中的有机物污染物通常以有机物中的含碳量来表示． 总碳量(Total?Carbon-TC)：物质或是溶液中的元素碳总量?总无机碳(Total?Inorganic?Carbon-TIC)：水溶液中的重碳酸盐，碳酸盐，溶解态的二氧化碳中碳总量?总有机碳(Total?Organic?Carbon-TOC)：有机分子中以共价键结合的碳总量，是以碳含量表示水体中有机物总量的综合性指标。? TOC的测试方法 方法有多种，但均需把受测水样中的有机分子完全氧化成二氧化碳，然后测出其含量，以碳浓度的方式表示出来。 两种测试方法 差减法 TOC=TC－IC 即测出总碳与无机碳，总有机碳就是二者的差值 直接法 TOC=POC+NPOC 即测出样品中可去除有机碳（POC）与不可去除有机碳（NPOC） TOC测试的影响因素 TOC的检测与采样的条件（如：温度，压力） 有机物的挥发性（蒸汽压） 测试方法 有机物的氧化技术 过硫酸盐加热氧化 燃烧氧化法 紫外线+过硫盐氧化 紫外线氧化 紫外线+二氧化钛催化氧化 过硫酸盐加热氧化 特点 对难氧化物有较高的氧化效率 无催化剂和紫外灯管 适用于清洁验证和USP23 难以完全氧化颗粒物 由于加热，会失去挥发性有机物，导致结果偏低 需化学试剂 反应器易结垢 燃烧氧化 氧化效率高，能完全氧化颗粒物， 可测量高浓度的TOC 一般在高浓度的有机物污染检测中应用较广，在较低浓度的TOC检测中较少应用 引入空白污染 必须使用试剂，揣载气和酸 紫外氧化 H2O+ hv(185nm ) -OH·+H· 无试剂 无催化剂中毒 保养简单 适用于半导体工业和USP23 不能用于高浓度的TOC检测 对浓度较高的难氧化物或颗粒物无法氧化 需要消耗紫外灯管 综合氧化技术 紫外线加过硫盐氧化 紫外线加二氧化钛氧化 紫外加过氧化氢氧化 CO2测定技术 非色散红外线吸收法（NDIR） 直接电导率探测 薄膜电导率探测 NDIR——非色散红外线检测 一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比 该技术应用较成熟，有国家标准 线性范围较小，在制药用水所处的低浓度TOC的检测中非色散红外线检测器的线性不理想 非色散红外线检测器易发生数值漂移，需定期校准 直接电导率 CO2+H2O H++HCO3 — 由于CO2的水解电离，导致水的电导率发生变化，通过测量水的电导率变化，可得知CO2浓度 系统简单，稳定 响应灵敏，检测限低 只能测去离水 对离子无选择性，极易引入误差 直接电导率 R-CI 氧化 HCI H++CI- R-N 氧化 HNO3 H++NO3- R-S 氧化 H2SO4 2H++SO42- R-P 氧化 H3PO3 H++H2PO4- 直接电导率 由于上述产物都为强电解质，电离强度远远大于作为弱电解的碳酸，由此所带来的电导率的变化也将远远大于其中碳氧化所产生的二氧化碳水解电离所导致的电导率的变化，因此，一般不推荐在制药用水的TOC检测中采用直接电导率法 薄膜电导率法 灵敏度高，选择性和精确度好 校准稳定 适用于清洁验证和制药用水的检测 结构较直接电导率法复杂 被美国试验材料学会（ASTM）认可 薄膜电导率法 选择性的透过膜，只允许二氧化碳通过而其它干扰离子无法通过 二氧化碳过滤器一侧为酸化的样品水，一侧为去离子水，高精密的电导检测器和样品分开，确保了电导检测的稳定可靠运行 薄膜电导率法原理 高得*泰林总有机碳测定仪 完全符合2005版中华人民共和国药典要求的分析仪器 HTY-总有机碳测定仪 产品结构 TOC的组成主要包括十个部分： 1）进样系统的样品蠕动泵 及管路 2）化学试剂盒 3）化学试剂注射泵 4）二氧化碳传感器 HTY-总有机碳测定仪 5）去离子水池 6）膜模块 7）电导率和温度测量池 8）微处理控制器和电子 9）在板存储卡 10）机箱壳 HTY-总有机碳测定仪工作原理 HTY-总有机碳测定仪 技术参数 检测极限：0.001mg/L 检测精度：±10% 检测范围：0.001mg/L~2.5mg/L (1~2500ppb) 分析时间：6min 样品温度：1-100℃ 内部样品流速：0.35ml/min 校准稳定性：12个月 HTY-总有机碳测定仪 技术特点 干扰：对卤化物和碳氢化合物的干扰不敏感 输出：0-10V和4-20mA,RS-232,平行打印接口，报警 适用环境温度：10