药用辅料醋酸钠含量测定(许凤)(终).ppt

【实验目的】 1.掌握醋酸钠含量测定的方法与原理； 2.熟悉分度值为0.05ml滴定管的使用； 3.了解高氯酸溶液的配制与标定。 【本企业药品标准摘选】 1.高氯酸滴定液（0. 1mol/L)的配制与标定 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸（70%～72%)8. 5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀，放置24小时。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，F（实际浓度/规定浓度）=1±5%。 2.醋酸钠含量测定 取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0. lmol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%。按干燥品计算，含醋酸钠（C2H3NaO2）不得少于99. 0%. 【思考题】1. 药品标准的理论依据 ①标定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的理论依据与计算公式？ ②醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。 滴定液： HClO4 + HAc ? H2Ac+ + ClO4- 供试品溶液： CH3COONa+ HAc ? CH3COOH+Ac-+ Na+ 滴定反应：AC- + H2Ac+? 2HAc 总反应： CH3COONa +HClO4 ? CH3COOH+NaClO4 ③请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液（0. l mol/L)。 ④本实验需要0.05ml分度值的滴定管，还是0.1ml分度值的滴定管？为什么？ 答：需要0.05ml分度值的滴定管，因为本实验消耗滴定液的体积在10毫升以内，为了保证四位有效数字的准确度，应该用 0.05ml分度值的滴定管。 ⑥为什么高氯酸滴定液需要校正？请写出滴定液校正公式。 答：冰醋酸体积膨胀系数较大，所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于10℃时，应通过校正公式计算校正滴定液的浓度；大于10℃时，应重新标定滴定液。 ⑦本实验为什么采用非水滴定法？ 答：因为醋酸钠碱性很弱（Kb=5.7×10-10 ，ckb10-8 ) ，在水溶液中滴定突跃太小,无法准确滴定，而在非水溶液中可以。 2.仪器与试药①本实验将使用的主要仪器？ ②本实验将使用的样品与主要试剂？ 答：样品： 醋酸钠（药用） ； 试剂： 测定：HClO4滴定液（0.1mol/L）;结晶紫指示剂；冰醋酸 标定：邻苯二甲酸氢钾(基准物质)； 3. 操作注意事项 ①高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上，为什么？ ②原始记录的内容有哪些？ ③本实验为什么做空白实验？空白实验应如何操作？ 答：为了消除溶剂（冰醋酸中的水）与环境干扰，以提高测定的准确度。 操作：在与测定样品相同的条件下，空白溶液中除了样品不加之外，其余所加的试剂的种类和加入量，与测定样品时的相同。 4. 讨论 答： (CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH ②请写出“取本品约60mg，精密称定 ”的称量范围。应该用万分之一天平还是十万分之一的天平？ ③本试验使用的锥形瓶是否需干燥，为什么？ 答：需要干燥。因为是非水滴定，若有水会降低供试品碱性，使滴定突跃不敏锐，无法准确滴定。 ④ 10ml滴定管，最小格为0.05ml，以下这种情况应如何计数？ 答：1.5+0.05×5.8 =1.790ml * * 药物分析综合实验Ⅰ 实验三 药用辅料醋酸钠含量测定 化学原料药及辅料的含量测定 案例： 药用辅料醋酸钠 QC 检 验 单 含量测定 QA 答：标定高氯酸的理论依据为 +HClO4= +KClO4 白色 答： 接近6.5ml时就要放慢滴速. ⑤为什么在滴定液中加醋酐? 答： 在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。 (CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH t0，c0:标定高氯酸滴定液时的温度，标定时的浓度；t1, c1:滴定供试品时的温度，滴定时供试品时的浓度；0.0011：为冰醋酸的体积膨胀系数，0.0011/℃ t0:18 ℃ c0=0.0996mol/L 答：仪器：酸式滴定管（10mL，0.05分度值）；锥形瓶（250mL）；量筒（100mL）；电子天平；称量瓶 。 答（1）高氯酸为强酸，具强腐蚀性、强刺激性，可致