磷元素分析方法[4篇].doc

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磷元素分析方法[4篇] 以下是网友分享的关于磷元素分析方法的资料4篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。 第1篇 硫酸亚铁铵滴定法测定铬 试剂 苯代临氨基苯甲酸指示剂(2g/L):0.2g指示剂溶于100mL2g/L碳酸钠溶液中。 硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.02mol/L):称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)SO46H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如浑浊过滤),贮于棕色瓶中。 标定:量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于500mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。 本法适用0.1%以上矿石中铬的测定。 分析步骤 (1)碱熔。称取0.5000~1.0000g试样于高铝坩埚中,加入6~8g过氧化钠,混匀,再加1g过氧化钠覆盖,放入650左右的高温炉中,加热熔融,待熔融物呈透明状后保持1~2min。取下冷却,移入盛有150mL水的400mL烧杯中,(应迅速盖上表面皿,防止溅出)。待熔融物浸出后,用水洗出坩埚,滴加硫酸(1+1)中和至沉淀完全溶解后,再过量10~15mL,加入5mL磷酸,加热煮沸,将留下的铁溶解后取下,用水稀释至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸银溶液,15~20mL新配置的200g/L(3~4g)过硫酸铵溶液,加热煮沸至高锰酸紫红色出现后,再煮沸10~15min,以破坏过量的过硫酸铵,然 后取下。滴加氟化钠饱和溶液,煮沸以破坏高锰酸,待紫红色消失后再煮沸10~15min,以驱尽氯气,取下。将溶液迅速冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后,加入4滴2g/L苯代临氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。与试样同时进行空白。 (2)酸溶。称取试样0.1000g置于500mL锥形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在电炉上加热(300左右)溶解,待试样分解完全后取下冷却,加入200mL水,摇匀,加2~3g过硫酸铵,1mL硝酸银溶液,加热煮沸至出新高锰酸紫红色,再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液,紫红色褪去,继续煮沸10~15min,取下,流水冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后,加入4滴2g/L苯代临氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。 分析结果计算 按下式计算铬的含量: Cr(%)=(V f / m)×100 式中 f——与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的 质量,g/mL; V——滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL; m——称取试样量,g。 第2篇 ——中国科学院青海盐湖研究所__张超 元素分析方法:元素分析方法 乙酸铀酰锌法、电离缓冲原子 Na+吸收光谱法、氟化钾法、差减 法 四苯硼化钠法、电离缓冲火焰 K+发射法、电离缓冲原子吸收光 谱法、电位滴定法、 Mg2+ Ca2+ Cl- Br-EDTA法、火焰原子吸收光谱法草酸盐法、EDTA法、火焰原子吸收光谱法、银量法、汞量法、硝酸汞法次氯酸盐法、汞量法 1.(1)四苯硼化钠法测定钾具体步骤 取一定量的式样溶液(含K+约为2-20mg)于100mL烧杯中,加甲基红指示剂1滴,用0.05MHCl或0.05MNaOH溶液调节至呈酸性,再加1ml1:100HAc溶液,用水稀释至50ml,在不断搅拌的条件下,滴加1%的NaB(C6H5)4试剂,并在2min左右加完。沉淀放置10min,用No.4玻璃坩埚抽气过滤,并以 KB(C6H5)4饱和溶液转移和洗涤沉淀。沉淀于105-110烘干恒重。 (2)电离缓冲火焰发射法测定钾具体步骤 (a)标准系列的制备 2.00,4.00,6.00,8.00,取含K+25.00μg/ml标准操作液0.00, 和10.00ml,分置六个25ml容量瓶中;各加入2.00ml电离缓冲剂后定容摇匀;待测量。 (b)试样测量液的制备 取V1ml卤水,置于100ml容量瓶中,定容摇匀;把此溶液和一个标准溶液同时进行测量,算得近似的浓度;据此决定从容量瓶里要取的体积V2ml,将其转移入25ml容量瓶里,加入2.00ml电离缓冲剂后定容摇匀;待测量。 (c)测量及计算 按照已有的条件,同时测量标准系列及试样测量液。均扣除电离缓冲剂空白光电流(发射)值后,制成定标曲线,在该曲先上有试剂测量液的发射值查得该液钾浓度Ck(μg/ml)。2.银量法测定氯具体步骤 取一定量的试样溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释至50ml左右,加1ml5%K2Cr2O4指示剂,在强烈震荡的条件下,用0.1MAgNO3滴定至AgCl白色胶状沉淀周围呈橘红色,即为滴定终点,记录0.1MAgNO3消耗的ml数。

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