纳米科技概论-第二章 纳米材料-表征(结构分析)知识研讨.ppt

原子力显微镜 AFM-实例02 原子力显微镜（AFM）观察Ni(OH)2+Zn(OH)2膜材料的表面特点。 原子力显微镜 AFM-实例-02 原子力显微镜 AFM-实例03 普通名片纸AFM 原子力显微镜 AFM-实例-02 原子力显微镜 AFM-实例04 照片质量纸AFM 原子力显微镜 AFM-实例-02 原子力显微镜 AFM-实例05 陶瓷膜表面形貌的AFM三维图象 原子力显微镜 AFM-实例06 陶瓷膜表面形貌的AFM三维图象 3、Scanning Electron Microscope(扫描电镜SEM) 扫描电子显微镜（SEM）主要用于观察材料的表面特点、外观形态、聚集状态、颗粒粒径等（统计）特征。 待分析样品的制备（准备）： 1）块体、粉体可直接观察； 2）纳米粉体的聚合体可先超声波分散处理（以酒精或水为介质），然后将分散好的浑浊液滴在物台或滤纸上干燥。 二、扫描电镜的构造 图1 Sirion 200扫描电镜外观照片 三、扫描电镜的基本原理 电子枪的热阴极或场发射阴极发出的电子受阳极电压（1-50kV）加热并形成笔尖状电子束。经过二或三个（电）磁透镜的作用，在样品表面会聚成一个直径可小至10-100 ?的细束，携带束流量为10-10～10-12A。在末透镜上部的扫描线圈作用下，细电子束在样品表面作光栅状扫描，即从左上方向右上方扫，扫完一行再扫其下相邻的第二行，直到扫完一幅（或帧）。如此反复运动。 二、扫描电镜的构造 图2 扫描电子显微镜构造示意图 (a)系统方框图 ①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； ②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构； ③试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。 优点 二、扫描电镜的构造 电子光学系统包括: 电子枪 电磁聚光镜 扫描线圈 光阑组件 二、扫描电镜的构造 电子枪 为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命，且不需要电磁透镜系统。 另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30～100小时之间，价格便宜，但成像不如其他两种明亮，常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为200～1000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。 二、扫描电镜的构造 表1 几种类型电子枪性能比较 二、扫描电镜的构造 电磁聚光镜 其功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束光斑越小，其分辨率就愈高。 扫描电镜通常都有三个聚光镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。 为了降低电子束的发散程度，每级聚光镜都装有光阑。为了消除像散，装有消像散器。 二、扫描电镜的构造 　　　　　扫描线圈 其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和在显像管上的扫描动作由同一扫描发生器控制,保持严格同步。 当电子束进入偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折,再通过末级透镜的光心射到样品表面。在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一副比例图像。 二、扫描电镜的构造 机械系统包括： 支撑部分 样品室 样品室中有样品台和信号探测器，样品台除了能夹持一定尺寸的样品，还能使样品作平移、倾斜、转动等运动，同时样品还可在样品台上加热、冷却和进行力学性能实验（如拉伸和疲劳）。 二、扫描电镜的构造 真空系统 如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。 　样品室的真空一般不得低于1×10-5Pa，它由机械真空泵和分子泵来实现；电镜镜筒和灯丝室的真空不得低于4×10-7Pa，它由离子泵来实现。 二、扫描电镜的构造 信号的收集、处理和显示系统 样品在入射电子束作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。 不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，