幻灯片 浙大现代教育技术 维生素C片剂的含量测定.ppt

维生素C片剂的含量测定 及杂质检查方法 柳浦青 张 蕾 叶 飞 王伟平 田 野 李 新 黄 鹏 袁敏莉 碘量法 其他 比色法 高效液相色谱法 光度法 含 量 测 定 杂 质 检 查 原 理 … 碘量法 维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。一分子维生素C与一分子的碘反应。 1 2 3 方 法 取维生素C片约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100mL与冰醋酸10mL使溶解。 加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪。 每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的维生素C。 注意事项 酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢，但样品溶于稀酸后仍须立即进行测定。 加新沸过的冷水目的是为减少水中溶解的氧对测定的影响。 滴定前要进行必要的前处理，片剂溶解后取续滤液测定 ，注射液测定时要加2mL丙酮 。 0 原 理 … 比色法 固红Al盐与维生素C在酸性介质中反应。在碱性介质中即生成一种蓝色物质。该物质在630nm处有最大吸收。而固红Al盐试液与维生素C溶液在该范围内均没有吸收峰。 所需试剂 固红Al盐试液 维生素C标准溶液 维生素C样品液 0.25％水溶液(临用新配)。 取维生素C标准品适量，用0.5％的柠檬酸水溶液配制成5～250?g/mL的维生素C溶液。 精密取含维生素C的样品适量，用0.5％的柠檬酸水溶液配制成约20?g/mL的溶液备用。 1 2 3 方 法 在10mL容量瓶中，准确取维生素C标准液(或样品液)1mL，固红Al盐试液1mL和10％氢氧化钠溶液1mL，加水稀释至刻度。 以同法空白为参比，在630nm处测定吸收度。 分别取不同浓度的维生素C标准液，以浓度和吸光度做一标准曲线，根据标准曲线算出样品液维生素C含量。 0 原 理 … 紫外分光光 度法（一） 维生素C在稀硫酸溶液中,在245nm的波长处有最大吸收,维生素C水溶液在pH5～6之间稳定。选择0.005 mol·L- 1的硫酸溶液(pH5.2) 作为溶剂,245nm波长为测定波长。在0.005 mol·L- 1硫酸溶液中E1cm1%245=560。 所需试剂 对照品溶液 精密称取105 ℃干燥至恒重的维生素C对照品50mg 置100ml量瓶中,加0.005 mol·L-1硫酸溶液（EDTA醋酸-醋酸钠缓冲液）制成0.5g·L-1对照品溶液。 供试品溶液 取维生素C片10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C50mg) 置100ml量瓶中，加0.005mol·L-1硫酸溶液适量,超声5min使溶解,再加0.005mol·L - 1硫酸溶液至刻度,摇匀。 … … … … … 方 法 精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml ,分别置100ml量瓶中,用0.005 mol·L-1硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。 以0.005 mol·L-1硫酸溶液为空白,在245nm波长处测定吸收度,以吸收度对浓度作回归曲线。 取供试品的续滤液2.0 ml 置100 ml 量瓶中,加0.005 mol·L-1硫酸溶液至刻度,摇匀,在245nm波长处测定吸收度,按E1cm1%560计算，根据标准曲线计算样品溶液含量。 原 理 … 紫外分光光 度法（二） 维生素C在中性或碱性溶液中,在265nm的波长处有最大吸收。体系中加入染料甲基紫，吸收峰有明显的降低 ，用该法测定维生素C的含量操作简便，快速准确。 方 法 1 在10mL比色管中依次加入pH=9.5醋酸－醋酸钠缓冲溶液2mL，1.06μg／mL甲基紫2mL。 3 用水作参比，1cm比色皿于265nm处，分别测定试剂空白的吸光度A1和溶液的吸光度A2，并计算⊿A=A2-Al。 2 在其中一个比色管中加入一定量的维生素C标准溶液，在另一个比色管中不加维生素C标准溶液；用二次蒸馏水定容，摇匀。 阻抑光度法 … FIA差示光度法 在H2SO4-KBr介质中，维生素C对碘酸钾氧化氨基苯磺酸黄的退色反应有抑制作用，且抑制作用的强弱与维生素C的含量之间呈良好的线性关系，基于这一点建立了检测食物中维生素C的阻抑光度法。 利用差示技术与流动注射分析相结合，根据维生素能与1，10-二氮杂菲-Fe混合液反应，生成有色的1，10-二氮杂菲-Fe络合物在510nm处有最大吸收的特点，