Micromeritics-ASAP2420比表面与孔径分布测定仪操作方法.doc

ASAP2420比表面和孔径分布测定仪操作方法 制作人：刘玉霞 日期：2017年3月7日 仪器说明 ASAP2420比表面和孔径分布测定仪由分析系统、界面控制器和微机控制系统组成。本系统为ASAP2420 -V2.03 的6个样品同时分析型号。系统中没有分子泵的。真空泵的极限真空能力为10-3mmHg。 仪器可使用110V或者220V电压，但必须在安装改变后面板的旋钮的位置，更改为正确的电压，并选择合适的保险丝（220v 2A，110V，4A）。本系统选择使用110V电源。控制器电源为110V。控制电脑电源为110V。(警告：若换电源，必须首先检查电压旋钮的位置！) 系统使用两种气体：N2和He。压力设定为0.2MPa左右，常开状态。 系统运行过程中使用液氮进行系统脱除水蒸气，防止真空泵受到污染。 系统有多个样品处理口（下侧是样品处理口）和上面是分析口，有冷阱及饱和蒸气压测定管（细金属管P0），分析用液氮瓶安放在升降架上，可在操作界面上由系统自动控制。有6个加热套用于预处理样品。样品管和P0管有塑料管套保护。 系统还包括一个控制面板，控制脱气系统的抽空、加热处理。此外，有一可滑动的深棕色防护罩起保护作用。 脱气系统和表面分析过程互不影响。可在分析的过程中进行样品处理，以提高工作效率。脱气系统的阀门由控制面板控制，分析系统的阀门由软件控制。 冷阱——开机前应先装好冷阱液氮；开机过程中，应在每天上午处理或分析样品前，添加冷阱液氮至合适高度，防止真空泵受污染。 样品管——一定要垂直安装，防止漏气；分析系统样品管如不垂直，液氮瓶上升时会挤碎样品管。如果样品管安装不牢，在抽真空过程还不会有问题，但在回充气体时，样品管会被气流冲脱而损坏。 脱气处理系统 fast 和 slow 两个键一定不能与 gas 键同时打开。 取下处理样品管时一定要先确认加热（Heating）或者冷却cooling是关闭状态，且 Ready灯亮。 样品分析口和样品处理口在没装样品管时，一定要用玻璃封口塞进行密封，防止灰尘进入系统。 操作说明 开机 检查系统密封性，每个样品管，预处理管和冷阱安装垂直，密封完好。 打开 N2 气和He 气（常开状态），注意表头气压设定为0.2MPa（系统使用的最大压力不超过1000mmHg，压力可适当减小）；进气阀处于打开位置。 安装装有适量液氮的杜瓦瓶，并装在冷阱位置。 打开界面控制器；打开主机开关，真空泵启动。在win英文系统（中文系统单位会出现乱码）桌面上打开ASAP2420快捷方式。系统载入主机信息需要2-3分钟时间，耐心等待。然后系统出现黑白色操作界面，并显示温度和压力传感器的读数。 预处理空样品管 Auto 灯亮： 选择自动脱气处理方式，装好样品管后，按 Load 键，再按 Left 或Right 键，选择需要处理的样品管。最后按 Begin 键。预处理完成后，Ready 灯亮，表示此时设定操作已完成， 可进行下一步骤。此时按 Unload 键，可取下处理好的样品管。 Manual 灯亮：选择手动脱气处理方式 (一) . 空样品管的加热预处理 1. 将塞上密封塞的样品管垂直装在处理口，使安装紧密不漏气(例如装在左侧)。若样品的比表面较小，可在管中加一根填充棒以减少测试误差。 2. 将加热套套到样品管上，夹好。 3. 处理空管，可直接打开 Fast 键(灯亮)，再打开 Left 键，对此样品管开始抽空。 4. 此时用“Set ℃”加减键设定空管的处理温度，一般为 120℃。打开Enable键，Heating灯亮，表示开始加热。（注意：先抽真空后加热！） 5. 空管一般处理 0.5－1 小时。到时间后关闭Enable键，并将“Set ℃”降到室温以下。 6. 待样品管自然冷却到室温，关闭 Fast 键和Left键(如果此时右侧也在处理样品，一定也要关闭 Right 键)。打开 Backfill Gas 键，再打开 Left 键，回充 He 气至常压。 7. 当ATM 灯亮，表明样品管已充气完成，关闭 Left 键和Backfill Gas 键。 8. 好的空样品管，在天平上准确称重(取下样品管时，在处理口装上玻璃管封口塞)。 样品预处理 1.打开新建样品名称，找到Degas Condations，设置预处理条件，温度/压力如下图，也可选择调用模板。然后Unit1中选择脱气，开始。 1. 所用样品量的多少与样品的比表面有关。样品的比表面越小，所需样品量越大。一般样品最好不少于 100mg，以减少称量带来的误差。 2. 根据所需样品量称取样品(可多取 20－50mg，预处理脱水后样品量会正好为所需值)，装到样品管中。装样时尽量加到样品管底部，不要粘附在管子上端。 3. 将