PPT-EDTA标准溶液配制和标定.ppt

一、实验目的: 1.? 学习 EDTA 标准溶液配置和标定方法。 2.?? 熟悉钙指示剂的使用及其终点变化。 二、实验原理: EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的1:1型络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2EDTA），其溶液的pH值约为4.4，酸式滴定管。 标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、Cu、Pb、Bi；氧化物ZnO、Bi2O3;盐类：CaCO3，MgSO4.7H2O、Zn (AC)2.3H2O 等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水硬，所以选用CaCO3作为基准物。 标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。 钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的红色络合物(钙红)。当用EDTA标准溶液滴定时，Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计算点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液即显示出指示剂的游离颜色，当溶液从红色变为蓝色，即为滴定终点。反应式如下：CaIn? +? Y ???????????????CaY? +? In ? （红色） （无色）???? （无色） （蓝色） 三、实验仪器与试剂 Na2EDTA（固体A.R.）CaCO3基准试剂 6mol·L-1HCl? 40 g·L-1NaOH 混合钙指示剂（以lg NaCl钙指示剂和100g?? 混匀，并研成细粉） 实验仪器: 分析天平及常规滴定分析玻璃仪器 四、实验步骤: 1. 配制0.020mol·L-1EDTA标准溶液?? 在台秤上称取Na2EDTA4.0g，溶解于200 mL水中，温热助其溶解稀释至500mL。然后转移至1000mL小口瓶中，摇匀，贴上标签。 2.? 配制0.020mol·L-1标准钙溶液?? 准确称取110oC干燥的CaCO3基准试剂0. 50~0.55g（于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖以表面皿。从杯嘴内缓缓加入6mol·L-1HCL数毫升，加热溶解。冷却后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 3.?? EDTA标准溶液的标定?? 用移液管移取25mL标准钙溶液，加入250mL锥形瓶中，加入约25mL水，5mL 40.g/L NaOH和约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇动锥形瓶，使指示剂溶解，溶液呈明显红色，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色，即为终点。 五、实验数据处理: 根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量，计算出EDTA溶液的准确浓度，平行做三份。 ?? ?记录格式自拟。 EDTA标准溶液浓度的计算 六、注意事项 1. CaCO3基准试剂加HCL溶解时，速度要慢，以防激 烈反应产生CO2气泡，而使CaCO3溶液飞溅损失。 2. 络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。滴定应在30~40oC进行，若室温太低，应将溶液略加热。 一、实验目的 掌握络合滴定的原理与特点； 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色 二、实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Cao进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有10mgCaO时为1o，我们采用此法。 三、试剂及仪器 试剂：0.02mol?L-1 EDTA溶液、铬黑-T、氨性缓冲溶液(PH=10)、1:2 三乙醇胺。 试剂及仪器 仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 四、实验步骤 总硬度的测定 取适量的水样（一般取50～100mL）(用什么量取?)置于250mL的锥形瓶中，(加入1～2滴HCl（1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液)加入5mL氨性缓冲溶液，3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）和mg/L(CaCO3)表示分析结果。 数据处理 水总硬度的测定 数据处理 钙硬度的测定 思考题 与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？ 什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？ * * 实验六 EDTA标准溶液的配制和标定 实验原理 乙二胺四乙酸二钠 2.