实验室管理制度及基础操作规范讲解课件.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * 误差、有效数字 系统误差 产生原因 方法：指化验方法本身造成的误差。如沉淀的溶解、反应不完全、指示剂终点与化学计量点不符合等。 仪器：由于使用的仪器本身不够精密所造成的。 试剂：由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物而引起的误差。 操作：由于化验人员对分析操作不熟练，对终点颜色敏感性不同、对刻度读数不正确等引起。 校正方法： 采用标准方法与标准样品进行对照试验； 校正仪器减小仪器误差； 采用纯度高的试剂校正试剂误差； 提高人员业务水平，减少操作误差。 * 误差、有效数字 偶然误差：随机的、不可避免的，呈正态分布又称随机误差，是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其大小与正负都是不固定的。如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。 产生原因：操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数值的波动。 减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。 过失误差：操作人员的粗心大意或未按操作规程做，可避免。 * 误差、有效数字 误差表示方法 准确度： 定义：是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。 误差有两种表示方法：绝对误差、相对误差 绝对误差（E）＝测得值(X)－真实值(T) 相对误差(E%)＝（测得值－真实值）/真实值×100％ 误差小，表示测得值和真实值接近。测得准确度高。 相对误差是误差在真实值中所占百分数。 * 误差、有效数字 误差表示方法 精密度： 精密度是指相同条件下，n次重复测定结果彼此相符合的程度。 精密度的好坏常用偏差表示。 偏差分为：绝对偏差、相对偏差 绝对偏差：（d）＝单次测定结果－n次测定结果的算术平均值 相对偏差：（d%）=单此测得结果的绝对偏差/n次测定结果的算术平均值×100％ 精密度与准确度的关系：精密度是保证准确度的先决条件，只有精密度好，才能得到好的准确度。若精密度差，所测得结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。提高精密度不一定能保证高的准确度，有时还需进行系统误差的校正，才能得到高的准确度。 * 误差、有效数字 有效数字 使用有效数字时，应注意以下几点： 记录测量所得数据时，只允许保留一位可疑数字。（当用25ml无分度吸量管移取溶液时，应记录为25.00ml。） 有效数字的位数反映了测量的相对误差（如称量某试剂的质量是0.5180g，表示该试剂质量是0.5180±0.0001，其相对误差为0.02％，如果少取一位有效数字，表示该试剂的质量是0.518±0.001，其相对误差为0.2％。） 有效数字的位数与量的使用单位无关。（如称的某物的质量是12g，二位有效数字，若以mg为单位时，应记为1.2×104mg，而不应记为12000mg。） 数字前的零不是有效数字（0.025），起定位作用；数字后的零都是有效数字（120、0.5000）。 * 误差、有效数字 有效数字 有效数字修约：四舍六入五保双 若被舍弃的第一位大于5，则其前一位数字加1（如28.2645，取三位有效数字，位28.3）；若被舍弃的第一位小于5，则舍弃。 若被舍弃的第一位数等于5，而其后数字全部是0，则视被保留的末位数字为奇数还是偶数，末位是奇数加1，末位为偶数舍弃。（如28.250，28.350，28.050取3位有效数字：28.2，28.4，28.0） 若被舍弃的第一位数字是5，而其后的数字不全是0，无论前面是奇还是偶，皆进1（如28.2501，取3位有效数字，28.3）。 若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数进行连续修约。 * 误差、有效数字 化学分析中常用的量和单位（法定计量单位） 量的名称 单位名称及符号 物质的量 摩尔mol、毫摩mmol、微摩μmol 摩尔质量 千克每摩kg/mol、克每摩g/mol 摩尔体积 立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol 物质的浓度 摩尔每立方米mol/m3、、摩尔每升mol/L 物质的质量浓度 克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升μg/mL 质量 千克kg、克g、毫克mg、微克μg 密度 千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL 长度 米m、厘米cm、毫米mm、微米μm 时间 秒s、分min、时h 面积 平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2 体积、容积 立方米m3、立方厘米cm3、立方分米dm3 温度 摄氏度℃ * 感官检查的注意事项 品尝宗旨：观其色→闻其香→品其味→写评价 注意事项： 疲劳适应：如长时间持续一种刺激，则味觉及嗅觉都会变弱，导致知觉丧失的现象。 防止方法：1）限制每日品尝的样品数量；2）连续实验时，应先进行不易引起疲劳的实验；3）在判断样品的间隙应安排休息时间 对比效应：在味觉中第一种味使得第二种味变得更