有机化学实验基础知识讲座讲解课件.ppt

减压过滤装置图 2.1 减压过滤装置 普通蒸馏装置1 2.2 普通蒸馏装置 简单分馏装置 2.3 简单分馏装置 气体吸收装置 2.4 气体吸收装置 　　冷凝管的选择要依据反应混合物沸点的高低。多采用球形冷凝管．当被加热液体沸点高于140℃时，可选用空气冷凝管。若被加热液体沸点很低或其中有毒性较大的物质可选用蛇形冷凝管，以提高冷却效率。 2. 7 回流装置 第三部分 粗产品的精制方法简介 3.1 液体粗产品的精制 　　在实验室中，萃取大多在分液漏斗中进行，当需要连续萃取时，可采用索氏提取器。选择合适的有机溶剂可将有机产物从水溶液中提取出来，也可将无机产物中有机杂质除去；通过水萃取可将反应混合物中的酸碱催化剂及无机盐洗去；用稀酸或碱可除去反应混合物中的碱性或酸性杂质。 一、 萃取 　　利用蒸馏，不仅可将挥发性与不挥发性物质分离，也可将沸点不同的物质分离。 二、 蒸馏 当被分离组分的沸点差在30℃以时，采用普通蒸馏。 当沸点差小于30℃时，可采用分馏柱进行 简单分馏。 3.1 液体粗产品的精制 3.2 固体粗产品的精制 　　沉淀分离法是选用合适的化学试剂将产物中的可溶性杂质转变成难溶性物质，再经过滤分离除去，这是一种化学方法，要求所选试剂能够与杂质生成溶解度很小的沉淀，并且在自身过量时容易除去。 一、 沉淀分离 　　选用合适的溶剂，根据杂质含量多少的不同，进行一次或多次重结晶，即可得到固体纯品。 　　若粗产品中含有有色杂质、树脂状聚合物等难以用结晶法除去的杂质时，可在结晶过程中加入吸附剂进行吸附。常用的吸附剂有活性碳、硅胶、氧化铝、硅藻土及滑石粉等。 　 二、 重结晶 3.2 固体粗产品的精制 第四部分 有机化学实验报告的书写 　　3. 列出粗产物纯化过程及原理，明确各步操作目的和要求。 4.1 实验预习 　　实验预习是有机化学实验的重要环节，对保证实验成功与否、收获大小起着关键作用。为避免照方抓药，依葫芦画瓢，而积极主动、准确地完成实验，必须认真做好实验预习，具体要求如下： 　　1. 将本实验的目的、要求、反应式（正反应，主要副反应）、主要反应物、试剂和产物的物理常数（查手册或辞典）、用量和规格摘录于记录本中。 　　2. 写出实验简单步骤，应将实验内容写成简单明了的实验步骤（不是照抄实验内容！）。学生在实验初期可画装置简图，步骤要写得详细些，以后逐步简化。这样在实验前就形成一个工作提纲。 4.2 实验报告 　　实验操作完成后，必须对实验进行总结，即讨论观察到的现象，分析出现的问题，整理归纳实验数据等。这是完成整个实验的一个重要组成部分，也是把各种实验现象提高到理性认识的必要步骤。　　　　 　　在实验报告中还应完成指定的思考题等。 　　包括实验名称、实验试剂，实验数据记录（即原始实验数据）、实验结果（即质量、收率和产物物态）、实验分析（讨论观察到的现象，分析出现的问题，这是完成整个实验的一个重要组成部分，也是把各种实验现象提高到理性认识的必要步骤）、实验操作要点、和指定的思考题等。 将所用物料的数量、浓度以及观察到的现象（如反应温度的变化，体系颜色的改变、结晶或沉淀的产生或消失、是否放热或气体放出等）和测得的各种数据及时如实地记录本中。记录要做到简单明了，字迹清楚。实验完毕后学生将实验记录本和产物交给教师。产物要盛于样品瓶中（固体产物可放在硫酸纸袋中或培养皿中），贴好标签。 １．实验记录 制备实验结束后，要根据基准原料的实际消耗量和初始量计算转化率，根据理论产量和实际产量计算产率。 计算转化率和产率时，以不过量的反应物为基准原料。 基准原料的实际消耗量——指实验中实际消耗的基准原料的质量 基准原料的初始量——指实验开始时加入的基准原料的质量 实际产量——指实验中实际得到纯品的质量 理论产量——指按反应方程式，实际消耗的基准原料全部转化成产物的质量 ２．转化率及产率计算 《有机化学实验基础知识》讲座 主讲教师: 安琳 药学院药物化学教研室 实验序号 实验名称 实验性质 学时分配 实验说明 1 实验基础知识讲座 基础性实验 5学时 2 萃取实验 基础性实验 4学时 3 常压蒸馏 基础性实验 4学时 4 绝对乙醇的制备 基础性实验 4学时 用3的产品 5 乙酸乙酯的制备 合成实验 6学时 用4的产品 6 乙酰苯胺的制备及重结晶 综合性实验 6学时 7 乙酰苯胺的熔点和红外光谱测定 4学时 用6的产品 8 性质实验 验证性实验 4学时 9 实验考察 综合考察 3学时 实验计划(40学时) 实验序号 实验名称 实验性质 学时分配 1 熔点的测定 基础性实验 4学时 2 常压蒸馏 基础性实验 4学时 3 萃取实验 基础性实验 4学时 4 乙酸乙酯的制备 基础性实验 6学时 5 性质实验 验证性实验 6学时 6 乙