植物性食品中稀土元素的快速测定.pdf

二○一○年·第二期 分析测试 植物性食品中稀土元素的快速测定 胡书玉 邓宏玉 （深 计量质量检测研究院 深  518131） 圳 圳 摘  要  采用微波消解处理样品，消化液直接用ICP -M S 进行分析，以建立植物性食品 中稀土元素的快速测定方法。实验结果证明，该方法检出限0.01~0.2 µg /k g ，精密度优 于10% ，对3 个标准参考物质的分析结果令人满意。利用该方法对植物性食品中稀土元 素进行测定，完成检测只需1~2h ，满足日常检验需求，较大地提高工作效率。 关键词  稀土元素 ICP-MS 植物性食品 快速测定 Ce 、Pr 、N d 、Sm 、Eu 、Gd 、Tb 、Dy 、H o 、Er 、 引 言 Tm 、Yb 、Lu 。对 照标 准样 品为茶 叶标 准物质 近年来，稀土元素 （Rare Earth Elements, 简称 （GBW 10016 ）、玉米粉末标准物质 （GBW 10012 ） REE s ）作为多种新型材料的原料，广泛用于医学、 和圆白菜粉末标准物质 （GBW 10014 ）。 轻工、冶金、石油化学、原子能工业、新能源开发 内标溶液 ：采用持证的铟 （In ）、铑 （Rh ）、铼 等领域。而适当的施用稀土化肥，可使小麦 [1] 、玉 （Re ）标准溶液。 米 [2] 、马铃薯 [3] 等有明显的增产效果。随着稀土 质谱调谐液 ：推荐选用铍 （Be ）、钴 （Co ）、 的开采、冶炼和农用肥料的普及使用，使越来越多 铈 （Ce ）、铟 （In ）、铀 （U ）为质谱调谐液。 的 REE s 进入生态环境，进入食物链，REE s 的毒 1.2 仪器及参数 性和生态环境问题倍受关注。REEs 系重金属元素， 使用 Th erm o 公司 X ser ies II 型 电感耦合等 表现出 “类激素”作用，参与机体生命活动体系而 离子体质谱仪 （四极杆 ），仪器参数 ：正 向功率 产生负面影响，它具有环境累积性、生物富集性、 1300W ，冷却气流量 13.0L/min ，辅助气流量 0.90L/ 脏器组织的蓄积性、半排 （衰）期较长等 [4,5] 特性。 min ，雾化气流量 0.85L/min ，镍采样锥孔径 1.1mm ， 随着研究的深入，近期提出的稀土元素 ADI 值明 镍截取锥孔径 0.75mm ，采样深度 161，六极杆偏 显低于早期的ADI 值 [6] ，充分反映 RE 的生物学毒 压 -1.0 ，极偏压 0.9 ，采样时间22 s ，跳峰测量方式。 性效应客观存在 。我国国家强制性标准 GB2762- 使用高压密闭微波消解系统。美国 CEM 公司 2005 《食品中污染物限量》对食品中稀土元素限量 Mar s Sy stem 型微波消解系统，包括微波炉、聚四 作明确的规定 [7] 。现行的检测方法——GB/T 5009 ． 氟乙烯高压容器及固定装置。 94-2003[8] ，过程较繁索，对某些样品的检测结果不 1.3 样品处理及测定 佳 [9] 。本文介绍应用微波消解 -ICP -M S 法快速测 1.3.1  称取试样 0.5 g （精确至 0.1m g ）于微波 定植物性食品中 15 种稀土元素 (Y 、La 、Ce、Pr 、 消解罐中，加硝酸 3 mL ，再加入过氧化氢 1 mL ， N d 、Sm 、Eu 、Gd 、Tb 、Dy 、Ho 、Er 、Tm