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第3期 许临萍等：溶胶．凝胶法制备8i02一TiO2复合氧化物及其热稳定性研究 13 溶胶一凝胶法制备 SiO2一TiO2复合氧化物及其热稳定性研究 许临萍，赵永祥 ，武志刚，王永钊，刘滇生 (山西大学化学化工学院，太原 030006) 摘要 ：以廉价的四氯化钛为起始原料，采用溶胶一凝胶一步水解法合成含 Tio220％(质量分数)的Si—Ti 复合氧化物 ， 并考察了焙烧温度的影响。采用 FT-IR、XRD、BET等测试方法进行性能表征 ，结果表 明，该复合氧化物 比表面积高达 661．7m2／g，经 llOOC高温焙烧 ，仍有 11m2／g；热稳定性好，在较宽的温度范围内焙烧 ，没有引起Ti—O-Si键 的断裂，高温焙烧 后 ，仍以无定型形式存在。 关键词：SiCh—Tio2复合氧化物；溶胶一凝胶法；焙烧温度 中图分类号：0643 文献标识码：A 文章编号：1001—9219(2003)03．13—03 的Si02一Ti02复合氧化物并探讨焙烧温度的影响， O 引言 采用 N2Physisorption、XRD、FT-IR等测试方法对 SiO2-TiO2复合氧化物是一种具有广阔应用前 其进行性能表征。 景的新材料，含有少量Ti02的si02玻璃表现出较 1 实验部分 低的热膨胀系数；而且在作为催化剂和催化剂载体 方面也具有深远的意义。其用途主要与化学组成 、 1．1 复合氧化物的制备 均一性和结构有关 ，分子水平的混合尤为重要，而这 移取25m1正硅酸乙酯 ( )溶于 50m1乙醇 些性质在很大程度上依赖于制备方式…1、水解条 中，加入 16．6ml冰醋酸、23．9mlH20，在惰性气体保 件 【、钛含量、干燥方式[3]以及焙烧温度[5]等制备 护下，缓慢滴加 2．3mlTiCL,，充分搅拌 ，室温陈化， 因素。制备 Si02．Ti02 复合氧化物的方法有很多， 形成凝胶 ，于65℃烘干得到近似透明的含 TiOz20％ 主要有气相吸附法、共沉淀法、溶胶一凝胶法等，目前 的Si02一TiO2复合氧化物原粉，将原粉在马弗炉中 较受青睐的是溶胶一凝胶法。溶胶一凝胶提供了一种 分别于不同温度焙烧，表示为20TiSi．M，其中M代 低温合成具有高的比表面和孔隙率的方法。但是 ， 表焙烧温度。为了比较，将采用 Sol—Gel—SCF1)方法 采用溶胶一凝胶法制备该复合氧化物，硅盐与钛盐之 制备的Ti02和Si02以质量比 1：4混合经 900C焙 间水解速度的差异容易导致相分离，出现钛富集区 烧，表示为20Ti—Si一900。 和硅富集区，减少了复合氧化物的利用率。为了克 1．2 性能表征 服这些缺点，研究人员作 了大量 的探索工作 【5J。 岛津 8300傅立叶红外光谱仪测定样品红外吸 此外 ，在高温催化反应中，催化剂的热稳定性直接影 收光谱( IR)，分辨率为 4cm_。，KBr稀释压片； 响反应的进行，因此，探讨催化剂的热稳定亦成为催 意大利CE公司产 s()RP1、0MIC199oSERIES物理 化剂制备过程中的一项重要 内容。喻志刚 J制备 化学吸附仪测定样品的比表面积；PHILIPsX一射线 了Si02一Ti02复合微粒 ，进行 了不同焙烧温度下的 仪 (Ⅺ )测定粉体结构和相转变。 晶相转变研究；宋宽秀 J考察了灼烧温