实用仪器分析实验报告模板DTA.docx

实 用 仪 器 分 析 实 验 报 告差 热 分 析学号：学生姓名：指导老师：学 院：专业班级：实验日期： 中南大学冶环学院实验中心 实 验 名 称 差热分析实验 一、实验目的（1）了解TG、DTA及TG-DTA联用热分析仪的原理和实验技术；（2）掌握试样化学反应过程中热分解温度的测量方法；（3）掌握试样化学反应过程中质量变化的测量方法；（4）通过热分析数据的处理计算，从而研究材料的反应过程；（5）提高学生的动手能力和创新能力。 二、实验原理简述热重法（Thermogravimetry简称TG）是指：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的一种技术。为了能够实时并自动地测量和记录试样质量随温度的变化，一台热重分析仪至少应由以下几部分组成：（1）装有样品支持器并能实现实时记录的自动称量系统；（2）记录器；（3）炉子和炉温程序控制器。其中装有样品支持器并能实时记录的自动称量系统是热天平最为重要的部分。热天平按试样与天平刀线之间的相对位置划分，有上皿式，下皿式和水平式三种。现在大多数的热天平都是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的。通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。热天平以上皿式零位型的天平应用最为广泛。这种热天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态；当试样有质量变化时，天平就失去平衡，发生倾斜，立即由传感器检测并输出天平失衡信号，这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到平衡状态，即所谓的零位。平衡复位器的线圈电流与试样质量变化成正比，因此，记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息。而试样温度同时由测温热电偶测定并记录。于是得到试样质量与温度（或时间）关系的曲线。物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化，虽无热效应发生，但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的，差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。往往能给出比热重法（TG）更多关于试样的信息，是应用最广的一种热分析技术。差热分析（differential thermal analysis简称DTA）是指：在程序控制温度下，测量质和参比物之间物的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。用数学式表达为T=Ts-Tr(T或t)，式中Ts,Tr分别代表试样及参比物温度，T是程序温度；t是时间。试样和参比物的温度差主要取决于试样的温度变化。DTA仪由以下几部分组成：（1）样品支持器；（2）程序控温的炉子；（3）记录器；（4）检测差热电偶产生的热电势的检测器和测量系统；（5）气氛控制系统。若将呈热稳定的已知物质（即参比物）和试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的，即Ts-Tr（T）为零时，两温度线重合，在T曲线上则为一条水平基线。若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。而参比物的温度始终与程序温度一致，T0，在T 曲线上是一个向上的放热峰。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸收足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。T 0，在T曲线上是一个向下的吸热峰。只有经历一个传热过程，试样才能回复到与程序温度相同的温度，由于是线性升温，得到的?T-t（或T）图即是差热曲线或DTA曲线，表示试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系。三、实验仪器与设备本实验采用的是美国TA公司生产的Simultaneous DSC-TGA Q Series仪器——SDT Q600，是一种可以同时执行差式扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)的分析仪器。同步热分析将热重分析TG与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。仪器实现了同时记录质量、温度和温度差。不仅能自动实时处理TG和DTA数据，还能利用分析软件得到外推起始温度、差热峰的峰项温度、峰面积等数据，对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线（DTG曲线）。图1和图2分别为本实验设备图和TG-DTA联用型热分析仪器的原理构造图。 图1 同步热分析仪器设备图图2 同步热分析仪器的原理构造图1-电炉；2，5-坩埚容器；3-参比物；4-支持器；6-试样；7,8-加热器；9-测温热电偶；10-温差热电偶四、实验数据及其处理五、实验结果分析与讨论六、思考题（1）如果升温速度增大，每阶段草酸钙分解重量会发生怎样