实验二-食品中水分含量的测定.doc

实验二 食品中水分含量的测定 一、水分测定的意义 没有水就没有生命，食品组成离不开水，水分是影响食品质量的因素。控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。 二、食品中水分的存在形式 1、按水分子间作用力不同，食品中水分分为: ①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。 ②结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。 2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为： ①物理结合水 ②溶液状态水 ③化学结合水 三、水分测定的方法 ① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 ② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。 一、干燥法 干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。 以原样重量—干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件（样品本身要符合三项条件） （1）水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其他挥发性成分极微。 （2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。 （3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。 2、操作条件的选择 ①称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 ②称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； 面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。 ③干燥设备 烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。 干燥器 ④干燥温度 1、一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 2、对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 3、对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 ⑤干燥时间 规定时间——根据经验，准确度要求不高的，一般2-4小时左右。 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 （一）直接干燥法 1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2 试剂 3 仪器 4 测定方法 ⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大） a . 采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。 b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。 c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。 d. 浓稠液体（糖浆、炼乳等）： 加水稀释，最后要把加入的水除去。 加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。 e. 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干 。 操作步骤（固体） ①??? 称量瓶烘干、冷却到室温，并重复至恒重，称重m3。 ②??? 准确称称量瓶和样品重m1 ③??? 95-105℃下烘干，约2-4h。 ④??? 取出，置于干燥器中冷却30 min。 ⑤??? 称量干燥后的重量 ⑥??? 再烘干1h，放入干燥器内冷却30 min，称量。反复至恒重，准确称样品和称量瓶重量m2，两次质量差不超过2mg。 ⑦??? 计算　（失重/样品重）??? 操作步骤（半固态） ①???蒸发皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷却至室温，重复干燥至恒重，称取重量m3。 ②???准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m1 。 ③ 将蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌。 ④ 擦去皿底的水，于95-105℃下烘干，约4 h。 ⑤???取出，置于干燥器中冷却30 min。 ⑥???称量干燥后的重量 ⑦???再烘干1h，放入干燥器内冷却30 min，称量。反复至恒重，准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m2，两次质量差不超过2mg。 水分的