接枝率的测定方法.pdf

马来酸酐接枝率的测定 马来酸酐接枝聚合物中 接枝率的测定 1. 适用范围 本标准适用于马来酸酐接枝聚合物中马来酸酐接枝率的测定 2. 试验仪器 三口烧瓶，锥形瓶，滴定管，漏斗，容量瓶，移液管，圆形加热套，滤纸， 铁架台，恒温磁力搅拌器，恒温水浴，胶头滴管，等。 3. 试验药品 酚酞指示剂，氢氧化钾(AR)，二甲苯(AR)，丙酮(AR)，异丙醇(AR)，无水 乙醇(AR)，邻苯二甲酸氢钾(AR)，等。 4. 试验部分 4.1 试验药剂准备 (1) 酚酞指示剂的配制 取 0.5g 酚酞溶解在50mL 无水乙醇溶液中，摇匀待完全溶解后，装入棕色 指示剂瓶中，贴上标签。 (2) KOH- 乙醇标准溶液(0.3mol/L)的制备 取4.5g 左右的KOH 置于烧杯中，加入7mL 蒸馏水，搅拌完全溶解后，加 入 250mL 容量瓶中，然后采用少量乙醇洗涤烧杯两次，并将洗涤液倒入容量瓶 中，最后采用无水乙醇稀释至250mL，放置24h 待用。 (3) KOH- 乙醇标准溶液的标定 将邻苯二甲酸氢钾进行真空干燥，90℃/6h ，然后准确称量1.000g 左右已干 燥的邻苯二甲酸氢钾，计作m。然后将其加入锥形瓶中，并加入60mL 蒸馏水， 加入两滴酚酞试液，边摇动边用KOH- 乙醇标准溶液滴定至粉红色，记录所消耗 的KOH- 乙醇标准溶液的体积V 。 1 空白试验：在锥形瓶中加入60mL 蒸馏水，加入两滴酚酞试液，边摇动边用 KOH- 乙醇标准溶液滴定至粉红色，记录所消耗的KOH- 乙醇标准溶液的体积V 。 2 1 马来酸酐接枝率的测定 按照式 1 计算KOH- 乙醇标准溶液的浓度： C ＝1000×m /[(V -V )×204.23](1) 1 1 2 式中：m 为邻苯二甲酸氢钾的质量；C1 为 KOH- 乙醇标准溶液的浓度； V1 ：滴定邻苯二甲酸溶液所需的KOH- 乙醇标准溶液的体积；V2 为空白试验KOH- 乙醇溶液的体积；204.23 为邻苯二甲酸氢钾的分子量。 重复上面的步骤两到三次，取平均值。 (4) HCl- 异丙醇标准溶液的配制 在烧杯中加入 100mL 异丙醇，然后用移液管取1mL 浓盐酸，加入异丙醇中， 搅拌后加入 250mL 容量瓶中，并用少量的异丙醇洗涤烧杯两次，将洗涤液加入 容量瓶中，用异丙醇稀释至250mL，放置24h 待用。 采用移液管取30mLHCl-异丙醇标准溶液置于锥形瓶中，加入两滴酚酞，边 摇动边用KOH- 乙醇标准溶液滴定，至粉红色记录下所需的KOH- 乙醇标准溶液 的体积，记做V 。 1 空白试验，取30mL 异丙醇溶液置于锥形瓶中，加入两滴酚酞，边摇动边用 KOH- 乙醇标准溶液滴定，至粉红色记录下所需的 KOH- 乙醇标准溶液的体积， 记做V 。 2 按照式2 计算HCl-异丙醇标准溶液的浓度： C ＝C ×(V -V )/30(2) 2 1 1 2 式中：C2 为HCl-异丙醇标准溶液的浓度；C1 为KOH- 乙醇标准溶液的浓度； V1 为滴定HCl- 异丙醇标准溶液所需的KOH- 乙醇标准溶液的体积；V2 为空白试 验需要的KOH- 乙醇标准溶液的体积。 4.2 接枝物的精制 将接枝物进行真空干燥，90℃/12h ( 以除去表面的残留物)，取5g 干燥的接 枝物，放入40mL 二甲苯中加热进行回流溶解，待完全溶解后，在通风橱中趁热 倒入大量丙酮中，静止冷却，过滤沉淀，并采用丙酮洗涤沉淀2 次，将所得絮状 物采用真空干燥箱进行干燥，90℃/24h，即得到精制的接枝物。 4.3 接枝率的测定 (1) 溶解/ 中和 准确称量精制的接枝物0.5g，置于500mL 的三口蒸馏