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乳油内控指标及检测方法
1、自动分散性
乳油的乳化分散性是指乳油放入水中自动乳化分散的情况。一般要求乳油倒入水中能自动形成云状分散物,徐徐向水中扩散,轻微搅动后能以细微的油珠均匀地分散在水中,形成均一的乳状液,以满足喷洒要求 。
乳化分散性能的测定
国内常用方法
实验条件 标准硬水:342和500mg/L;温度:25±1℃;稀释倍数:有机磷农药和菊酯类农药1000倍,其它农药500倍。
实验方法 用注射器将1ml乳油,在距离水面2cm高处,慢慢地滴加到装有硬水的烧杯中、,观察乳油在水中自然分散及乳化。
评价方法
分散状态 乳化状态 评价记号 能迅速自动均匀分散
能自动均匀分散
呈白色云雾状分散
呈白色微粒状下沉
呈油珠状下沉 稍加搅动呈蓝色或蛋白色透明乳状液
稍加搅动呈蓝色半透明乳状液
稍加搅动呈蓝色不透明乳状液
稍加搅动呈白色不透明乳状液
搅动时能乳化,停止搅动后很快分层 一级
二级
三级
四级
五级 2、乳化稳定性
乳化稳定性是指乳油用水配制成的乳状液的经时稳定情况。通常要求在施药过程中药液要稳定,不析出浮油或沉淀,即上无浮油,下无沉淀;当药液喷洒到叶面上,由于水分蒸发,乳液被破坏(破乳),有效成分(包括溶剂)或乳化剂沉积在叶面上,充分发挥药剂的防治效果。如果药液过于稳定,在叶面上不能及时破乳,那么药液在叶面上容易流失现象,影响药剂的防治效果。
乳化稳定性测定
国内规定方法 见GB1603-79,1988年
测定步骤 在250ml烧杯中,加入100ml25-30℃标准硬水,用移液管吸取乳油试样,在不断搅拌的情况下,徐徐加入硬水中(按产品规定的稀释浓度),使其配成100ml乳状液。加完乳油后,继续用2-3r/min的速度搅拌30s,立即将乳状液移至清洁、干燥的100ml量筒中,并将量筒置于恒温水浴中,在25-30℃范围内,静置1h,取出,观察乳液分散情况,如在量筒中没有乳油,沉油或沉淀析出,则稳定性合格。
3、贮存稳定性
乳油的稳定包括化学性质和物理性质两方面的内容。乳油的化学稳定性是指乳油在贮存期间有效成分的变化情况,要求乳油中的有效成分在贮存期间基本不变化或变化不大,不影响药剂的防治效果。物理???定性是指乳油经贮存后,乳油的外观,乳化分散性,乳化稳定性等物理性质变化情况。
乳油的稳定性主要取决于农药原药的化学稳定性,乳油中水分含量和酸碱度或PH值,其次是溶剂、乳化剂品种、性质和质量,以及原药的纯度等。
低温稳定性测定
取乳油样品约50ml,密封在玻璃容器内,在-10--12℃的条件下,连续贮存7天,样品取出后,立即观察乳油状态变化情况。如无冻结、分层或沉淀则为合格,若有上述情况之一者,再将乳油样品静置在常温(20-25℃)下,记录自然恢复的时间。如在2h内恢复原状,仍为合格。
pH值及酸/碱度的测定
pH的测定 见 GB1601-79。测定手续 在50ml烧杯中,加入10ml乳油,40ml蒸馏水,充分搅拌混合,然后将冲洗干净的玻璃电极和饱和甘汞电极插入其中,进行测定。如指针在两分钟内变化不超过.1pH时,此读书为样品的pH值。
酸/碱度的测定 国内常用的方法与国际CIPAC的方法相同。
称取10g乳油样品(准确至0.01g)置于250ml锥形瓶中,加入25ml丙酮,待样品全部溶解后,加入75ml水。用塞盖紧,猛烈摇动后,加3-4滴甲基红指示剂,用0.02N氢氧化钠标准溶液(或用0.02N盐酸标准溶液)滴定至终点;同时不加样品作空白测定。
4、生物活性
在同一种农药原药加工成不同的剂型,在相同剂量时,以乳油的药效较好,这是因为乳油中含有乳化剂和有机溶剂,使有效成分均匀地分布在药液中,并使药液容易在作物、虫体或杂草上润湿、展着,容易使药剂渗透到作物、虫体和杂草体内,充分发挥药剂的效果。
5、安全性
由于乳油中含有较多的有机溶剂,有效成分含量又较高,故人称农药乳油是一种“有毒的有机溶剂”。因此在生产、贮运和使用过程中,对人畜、环境、作物等的安全性必须引起足够的重视。
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