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温度对烧结(Zn0.6,Mg0.4)TiO3介质陶瓷的影响
温度对烧结(Zn0.6,Mg0.4)TiO3介质陶瓷的影响
摘要:本文通过采用普通电子陶瓷烧结工艺合成(Zn0.6,Mg0.4)TiO3介质陶瓷,并对其径向收缩率及表观密度进行测定,从而得出烧结(Zn0.6,Mg0.4)TiO3介质陶瓷的最佳温度为1100℃。
关键词:介质陶瓷 径向收缩率 表观温度
0引言
近年来,随着移动通讯和卫星的迅猛发展,对新型高性能微波介电材料的需求急剧增加【1~3】。适用于微波频段的介电材料体系很多,钛铁矿就是重要的一种。钛铁矿MTiO3(M=Zn2+ ,Mg2+ 等)结构实际上是一种有序型刚玉结构。这种结构和α-Al2O3一样,氧离子按六方密堆排列,不同的是2个Al3+为M2+和Ti4+取代。这种特殊结构使其在微波频段具有优良的介电性能【4~6】。钛酸锌是一种重要的钛铁矿微波介电材料,曾被作为催化剂、颜料、脱硫剂等使用【7~9】。
本试验中我们利用ZnO和TiO2原料以及一般烧结工艺制备六方钛铁矿ZnTiO3微波陶瓷,由于Mg2+ (0.66?)相对Zn2+ (0.74 ?)较小的离子半径使其很容易取代锌位,(Zn,Mg)TiO3钛铁矿固溶体应很容易生成,故使用MgO对其进行参杂改性,并且(Zn,Mg)TiO3波钛铁矿固溶体应很容易生成【10】。本文中我们重点研究Zn/Mg为6/4时钛酸锌镁瓷体六方钛铁矿在不同温度下的收缩性及表观密度,从而确定最佳烧结温度。另外,本试验采用普通电子陶瓷烧结工艺制备出了具有纯六方钛铁矿结构的微波介电材料基体(Zn0.6,Mg0.4)TiO3。
1 试验与测试
陶瓷制备通常分为配料与备料、成型、烧结三方面。配料是根据材料的设计化学组成,选择所需的化学原料,进行配方的计算,然后按照计算的结果,进行称料,来满足材料设计的要求,备料是在配料之后,把各种原料进行研磨混合,已达到均匀分布与细化颗粒的目的,同时一般加入一些塑化剂,以便原料具有可加工性;成型是将陶瓷粉料加入塑化剂制成坯料并进一步加工成特定形状的坯体的过程,是实现产品结构、形状、性能设计的关键步骤之一,主要有三种方式:干法成型、塑法成型、流法成型;烧结是粉末冶金、陶瓷、耐火材料、超高温材料等领域的一个重要工序,它是一种或多种固体粉末经过成型,通过加热,是粉末产生颗粒粘结,在经过物质迁移是粉末体收缩,在低于熔点温度下变成致密、坚硬烧结体的过程。
本实验采用普通电子陶瓷烧结工艺,将分析纯的ZnO(99.0%),MgO(98.0%),TiO2(99.0%)按照摩尔比ZnO:MgO:TiO2=6:4:10进行配料,在行星式球磨机中以料球水比为1:0.7:0.9的比例进行球磨混料4h(玛瑙球,水介质),湿料在110℃的烘箱中烘干后,在900℃预烧并保温2h,升温过程中10℃/min。预烧粉体经PVA造粒,干压成型(15MPa)制成圆片,在560℃除去粘结剂。然后将圆片置于耐高温陶瓷片上,选取1000℃、1100℃、1200℃、1250℃4个温度下烧结4h,升温速度10℃/min,在900℃保温2h。
用精度为0.02mm的游标卡尺测量烧结前后圆片的直径及厚度,并用精度为0.01g的天平进行称量其烧结前后的质量。表观密度和径向收缩率分别由下式求得:
其中:m为烧结后陶瓷圆片的质量(g);为烧结后陶瓷圆片的厚度(mm);d为烧结后陶瓷圆片的直径(mm);为陶瓷坯体的直径(mm)。
3结果与分析
通过计算,我们得到如下表的数据,表明随温度升高,表观密度和径向收缩率均先增大后减小,由图可知,最佳温度为1100℃,在最佳温度时,径向收缩率为0.004214g/mm3,表观密度为17.62558%。
表1 不同温度下坯体的径向收缩率及表观密度数据
Tab.1 Different temperature given photo-cell and radial shrinkage and apparent density data
温度(℃) 径向收缩率(%) 表观密度(g/mm3) 1000 16.62252 0.004101 1100 17.62558 0.004214 1200 14.12139 0.003861 1250 15.64665 0.003884
图1 温度、密度及收缩率之间的关系
Fig.1 Temperature shrinkage, density and the relationship between them
4结论
本次试验,我们得到最佳温度为1100℃,在最佳温度时,径向收缩率为0.004214g/mm3,表观密度为17.62558%。
参考文献
[1]电子信息材料咨询研究组编.电子信息材料咨询报告.北京:电子工业出版社,2000
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