热解吸在室内环境司法鉴定TVOC检测中的应用.doc

热解吸在室内环境司法鉴定TVOC检测中的应用 严松 高级工程师 EMS审核员 福建力普司法鉴定所 电摘要：由于使用低劣装修材料或不当施工方法而导致的室内环境污染人身损害案近年大量增加。因此，室内TVOC的分析研究早已在科研系统、大专院校、环境保护、卫生防疫系统和环境司法鉴定机构中开展。该课题的难度在于被测空气样品中VOC的组成非常复杂且含量很低，尤其是居室内的空气中的TVOC，如果样品不经浓缩或采集不当，则不能直接用气相色谱分析。本文着重介绍利用热解吸原理在气相色谱上的批量检测和精确检测。 关键词：室内环境；TVOC；检测；热解吸 一、TVOC简介 挥发性有机物常用VOC表示，它是Votatile Organic Compound三个词第一个字母的缩写，但在我国国家标准GB/T18883—2002《室内空气质量标准》和GB50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中通常将有机物污染称为总挥发性有机物，即“TVOC”。所以，有时总挥发性有机物也用TVOC来表示。 TVOC是指室温下饱和蒸气压超过了133．32pa的有机物，其沸点在50℃至250℃，在常温下可以蒸发的形式存在于空气中，TVOC分为八类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他。它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害。而且有些化合物具有基因毒性。TVOC是空气中三种有机污染物多环芳烃、挥发性有机物和醛类化合物中影响较为严重的一种。 目前认为，TVOC能引起机体免疫水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等自觉症状；还可能影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。世界卫生组织（WHO）、美国国家科学院/国家研究理事会（NAS/NSB）等机构一直强调TVOC是一类重要的空气污染物。 二、实验室TVOC的分析 随着改革开放，居住环境的改善，新的装饰材料给我们带来了欣喜，也带来了新的环境污染。现在装修工程中都不同程度使用了许多有机化学合成的材料或辅材，如：木器漆、胶粘剂、内墙涂料、胶合板、刨花板、泡沫填料、玻璃胶等材料均含有VOC等有害物质。由于使用低劣装修材料或不当施工方法而导致的室内环境污染人身损害案近年大量增加。因此，室内TVOC的分析研究早已在科研系统、大专院校、环境保护、卫生防疫系统和环境司法鉴定机构中开展。该课题的难度在于被测空气样品中VOC的组成非常复杂且含量很低，尤其是居室内的空气中的TVOC，如果样品不经浓缩或采集不当，则不能直接用气相色谱分析。所以，对大气样品的浓缩方法成为各实验机构的研究重点。 　　福建力普司法鉴定所经过近两年的研制和实际应用，针对室内总挥发性有机化合物（TVOC）分析方法的特点和新型进样仪器热解吸仪的结构，总结了利用热解吸仪一次进样解吸分析室内环境污染物TVOC的经验。 中心采用热解吸仪一次解吸直接进样方法进行TVOC样品的分析。热解吸仪带有反吹系统和进样口，可以很方便地进行解吸管的活化和标准曲线的制作。热解吸管有一路专用气路，可以在300℃高温下将热解吸炉打开在室温下冷却解吸管，冷却速度较快，降温只需要4-5分。我们反复试验、研究了热解吸仪热解吸定量的重复性、准确性，热解吸率线性等性能。通过实际采样分析证明，该方法提高了浓缩倍数，操作简单，易于掌握，定量重复性好、准确度高，分析结果可靠，适合大批量样品的分析测试。 三、实验仪器和试剂 1.仪器： GC-112A色谱仪；配备 FID检测器；HD-D型热解吸仪；NJ-2000色谱工作站 2.标准气体:（国家标准物质中心） 标准气体浓度（mg/m3） 名称 苯 甲苯 对（间）二甲苯 邻二甲苯 浓度 22.7 63.29 65.46 31.97 3. 液体标样（国家标准物质中心）： 苯，甲苯，对（间）二甲苯，邻二甲苯，乙酸丁脂，正十一烷，苯乙烯，乙苯，每种标准物质配备4种浓度的混合标样：0.01mg/ml；0.1 mg/ml；1 mg/ml；10 mg/ml。 4.色谱条件： 毛细管柱：50m×0.32mm×1μm； 柱温：60℃/min ，保持10 min， 5℃/min ，250℃ 保持10 min； 检测温度：250℃; 汽化温度：250℃ ； 灵敏度：1010Ω； 分流比：30：1 5.热解吸条件： 吸附剂：Tenax-TA 200mg； 解吸温度：300℃； 解吸管吹扫时间：5min； 热解吸时间：2min； 解吸管反吹活化时间：20-50min 四、标准样品的吸附与解吸 1.气体标样的吸附与解吸：热解吸仪处于反吹状态，解吸管在室温下，在热解吸仪进样口进一定体积（如50ml）一定浓度（10mg/m3）的标准气体，