高纯硒的纯化和制备.pdfVIP

第 4卷 第 4期 材 料 研 究 与 应 用 Vo1．4，No．4 2010年 12月 MATERIALSRESEARCHANDAPPLIcATl0N Dec．2Ol0 文章编号 ：1673—9981(2010)04—0522—04 高纯硒的纯化和制备* 吴 昊h，李志成 ，顾 珩 ，高 远 ，王继民 (1．中南大学，湖南 长沙 410083；2．广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院)，广东 广州 510650) 摘 要 ：以纯度 99．9 的硒为原料 ，通过氧化燃烧的方法将原料氧化 ，利用不 同氧化物在水 中溶解度的 差异对氧化硒进行分离提纯并还原；然后对硒进行深度氧化 以除杂质碲 ，最后采用真空蒸馏提纯工艺制 备出纯度达到或超过 6N(99．9999 )的高纯硒材料．高纯硒 中的杂质含量采用 ICP-AES和 GDMS进行 分析检测． 关键词：高纯硒；提纯 ；真空蒸馏；制备 中囤分类号 ：TF131．2 文献标识码 ：A 稀散金属硒l】广泛应用于电子、玻璃工 、化工颜 1．1 化学除杂 料 、冶金 、农业 、生物、化妆品、医药保健食品工业等 硒的化学除杂过程主要分为硒的氧化、氧化硒的 领域．特别是在高科技产业 中，作为一种重要的半导 分离提纯、高纯硒的还原及深度氧化除杂三个阶段． 体材料，高纯硒 ]在半导体器材、光 电和热 电器 1．1．1 硒的氧化 材 口]、硒太阳能电池_5]、激光器件、激光和红外光导 采用氧化燃烧方法对硒进行氧化的装置如图 l 材料[6]等的制造 中发挥着重要作用．随着高新科技 所示Ⅲ．原料含硒量为 w(Se)一99．9 ，杂质含量 的发展对高纯硒的需求与 日俱增 ，研究高纯硒 的纯 列于表 1． 化与制备方法受到越来越多科研工作者的关注． 硒的纯化方法包括蒸馏法L7]、结晶法 、化学法和 加热I区 加热2区 联合法邙]．工业上，对于硒中金属杂质的初步纯化来 说，单级蒸馏应用最广泛，而精馏是制备高纯硒 9『阳 空气 应用最广的方法．对于高纯稀有金属的制取 ，需把元 素化合物的分离提纯和金属的提纯紧密结合[1．单 纯采用化学法虽然能够对某些特定的杂质元素达到 图 1 氧化装置示意 图 去除的目的，但也容易带人新的杂质 ；而只采用蒸馏 或结晶法则无法达到深度纯化的要求．本文介绍一 将装有 150g原料的刚玉舟置于石英管 内，缓 种采用化学法与蒸馏法相结合的提纯工艺 ，重点解 决纯硒中杂质碲难 以去除的问题 ，制备 出纯度达到 慢通入o ，同时在 30rain内加热2区至 550℃，1区 6N(99．9999 )的高纯硒． 加热至 500℃，硒在 220℃时开始熔化 ，至 500℃开 始燃烧，在加大通氧量的同时，为防止产物倒流而送 1 实验部分 入少量空气，将燃烧生成 的氧化物冷却在石英管后 端．硒在约 1h后燃烧完全 ，停止加热并继续通 0。，