食品中还原糖的测定92.pptVIP

5.1 概述 5.2 食品中还原糖的测定 5.3 总糖的测定 5.4 淀粉的测定 5.5 纤维的测定 5.6 果胶物质的测定;5.1 概述;碳水化合物;5.1.2 测定方法;常用的提取剂有水和乙醇溶液，提取液的制备方法要根据样的性状而定，但应遵循以下原则： ① 取样量和稀释倍数的确定，要考虑所采用的分析方法的检测范围。一般提取经净化和可能的转化后，每毫升含糖量应在0.5~3.5mg之间，提取10克含糖2%的样品可在100毫升容量瓶中进行；而对于含糖较高的食品，可取5~10克样品于250毫升容量瓶中进行提取。;②含脂肪的食品，如乳酪， 巧克力，蛋黄酱及蛋白杏仁糖等，通常需经脱脂后再以水进行提取。一般以石油醚处理一次或几次，必要时可以加热。每次处理后，倾去石油醚层（如分层不好，可以进行离心分离），然后用水提取。 ;③ 含大量淀粉和糊精的食品，如粮谷制品，某些蔬菜，调味品，用水提取会使部分淀粉，糊精溶出，影响测定，同时过滤也困难，为此，宜采用乙醇溶液提取。乙醇溶液的浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀，通常用70~75%的乙醇溶液。若样品含水量较高，混合后的最终浓度应控制在上述范围内。提取时可加热回流，然后冷却并离心，倾出上清液，如此提取2~3次，合并提取液，蒸发除去乙醇。用乙醇溶液作提取剂时，提取液不用除蛋白质，因为蛋白质不会溶解出来。;④ 含酒精和二氧化碳的液体样品，通常蒸发至原体积1/3~1/4，以除去酒精和二氧化碳。但酸性食，在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性，以防止低聚糖被部分水解。;（2）提取液的澄清;澄清剂的用量样液除铅;5.2 食品中还原糖的测定直接滴定法、 高锰酸钾法、 萨氏法、 碘量法; 将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。;(2) 适用范围及特点;(3) 试剂;(4) 测定方法;① 样品处理;② 碱性酒石酸铜溶液的标定; 从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒，趁热以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好图褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。 ;F = c ? V;③ 样品溶液预测;;④ 样品溶液测定;(5)结果计算;(6) 说明与讨论;④ 次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比Cu 2 +弱，故还原糖先与Cu 2 + 反应， Cu 2 +完全反应后，稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应，使之由蓝色变为无色，指示到达终点。;⑦ 滴定必须在沸腾条件下进行;⑧ 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。;⑩影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。;5.2.2 高锰酸钾法;(2) 试剂;③? 精制石棉：取石棉，先用3mol/L盐酸浸泡2~3小时，Y用水洗净，再用10%氢氧化钠浸泡2～3小时，倾去溶液，再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净，再以3mol/L盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性。加水振荡，使之成为微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存在玻璃瓶中，即可用于填充古氏坩埚。;0.02mol/L高锰酸钾标准溶液;? 式中：m------草酸质量，g; V-----标定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL； V0-----空白消耗高锰酸钾溶液的体积，mL; c-----高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L; 134-----草酸钠的摩尔质量，g/mol ;⑤? 1mol/L氢氧化钠溶液 ⑥? 硫酸铁溶液：称50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷却后加水稀释至1000mL。 ⑦? 3mol/L盐酸溶液;(5) 测定方法;② 测定;(6) 结果计算：;5.3 总糖的测定; 若需要单纯测定食品中蔗糖量，可分别测定样品水解前的还原糖量以及水解后的还原糖量，两者之差再乘以校正系数0.95，即为蔗糖量。 C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 342g 180g 180g 342/（180+180）=0.95 即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。