C5-C20工业脂肪醇及其杂质的毛细管色谱测定.pdf

行。该法灵敏度较高，对氯仿按本文条件， DeterminationofPartitionCoefficientbyMultiple PhaseEquilibrationGasChromatographicMethod 可直接测得1ppm水样。 Waug Yong-hua, Department of Geography, PhingUniversity 参 考 文 献 Themethodisexemplifiedbytheanalysisof hydrocarbonsdissolvedinwater.Thepartition 〔1〕McAullife,Chem.Tech.Jan.,46(1971). coefficientofa solute can bedetermined by 2〔〕Grob,Robert,L.etal.,E“nviromentalPro- analyzingthegasphaseaftertwosuccessivephase blemSolvingusingGasandLiquidChroma- equilibriums.Themethodissuitableforother tography.”AmsterdamEisevier,p.106,1982. organiccompounds. （收稿日期：1985年 1月24日） C5-C2工业脂肪醇及其杂质的毛细管色谱测定 罗春荣 林炳承 李浩春 卢佩章 许振邦 孙雪梅 （中国科学院大连化学物理研究所） 大（连油脂化学厂） 脂肪醇是精细化工的一种重要原料。关 基硅橡胶交联毛细管柱，汽化温度280℃， 于脂肪醇的分析方法曾有报道 1〔，2〕，但是均 检测器温度280℃，载气H2，尾吹N2，35毫 未涉及含有大量杂质的复杂的工业样品。我 升／分，分流比130：1。MAT312／SS200， 们用甲基乙烯基硅橡胶交联毛细管柱对工业 Varian3700联用仪，电子能量70电子伏特， 脂肪醇C5-c9、C10-C16、C16-C18进行色谱 R=1000m／z32-350umu。 分离，采用各种色谱方法、色谱—质谱方法 2．样品：大连油脂化学厂提供的C5- 和吸附分离法定性，测定众多组分在FID上 C9、C10-C16、C16-C18工业脂肪醇。 的校正因子并进行定量。还计算了不同温度 结 果 与 讨 论 下几十个组分在毛细管交联柱上的Kovats 关于三种样品的定性结果，所采用的定 指 数。 性方法及定量校正因子列于表 1；所有已知 物质在不同温度下的Kovats指数及其相对 实 验 部 分 偏差列于表2。相应的色谱图和C5-C9脂肪 1．仪器和分析条件 Sigma-1型色谱 醇质谱总离子流图如图1-4所示。 仪，FID检测器，40米×0.25毫米甲基乙烯 1．定性： （1）以已知纯样确定了正构 表 1 定 性 方 法 及 重 量 校 正 因 子 续 表 表 2 保 留 指 断 Ⅰ 值 醇及正构烷烃； （2）用色谱保留值 的碳数规律确定杂质中的同系物， 再利用沸点规律确定异构醇； 3（） 用保留指数在线定性程序确定出部 分烷烃； （4）用选择性除去法除去 脂肪醇中未反应的烷烃和其他杂