2 定量分析一般过程.ppt

2 定量分析的一般过程 2.1 试样的采取和制备 2.2 试样的分解 2.3 测定方法的选择 2.4 分析结果的计算及数据评价 【教学目标】 1、掌握试样的制备和分解方法。 2、理解定量分析的一般过程。 试样的采取和制备 随机抽取了10个样品，三种分析方案： 取样操作方法 2. 组成很不均匀的物料 固体试样取样的一般程序 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 采样与缩分试样量计算示例: 例： 有一样品 m = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 解： m ≥ kd 2 = 0.2 ? 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 ? 0.5 = 10 (kg) 缩分3次剩余试样为20 ? 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，故缩分3次 湿存水的处理 例题： 试样的分解 无机试样的分解 碱溶法 碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH。碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。 例：在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以SiO32-形式转到溶液中。如果用酸溶解则Si可能以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。 熔融法（熔剂与样品在高温下反应） (2) 碱熔法 半熔法(烧结法) 有机试样的分解 分解法：有干式灰化法、湿式消化法 (2) 干法 试样分解方法和溶（熔）剂的选择 1.所选用的试剂，应能使试样全部分解转入溶液。 2.根据试样的组成和特性选择溶（熔）剂。 3.所选用的试剂应考虑其是否影响测定。 4.选择分解试样的方法应与测定方法相适应。 5.根据分解方法，选用合适的器皿。 对固体试样分解中常用的溶（熔）剂归纳于下。 固体试样分解： 溶解 酸溶：加热HCl、HNO3、H2SO4、 HClO4、 HF、混合酸 碱溶：NaOH、KOH 熔融 酸性: K2S2O7 碱性：NaCO3、NaOH、Na2O2 测定方法的选择 测定方法的选择 举例 可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）： 测定方法比较 待测组分的化学表示形式 1. 以待测组分实际存在形式表示???? 例如，含氮量测量，以实际存在形式NH3、NO3-、NO2-、N2O5或N2O3等的含量表示分析结果。 2. 以氧化物或元素形式表示 当待测组分的实际存在形式不清楚时，分析结果最好以氧化物或元素形式的含量表示。例如，铁矿石中含铁量测定，以Fe2O3的含量表示分析结果。有机物分析中以C、H、O、P、N的含量表示分析结果。 待测组分的化学表示形式 3. 以离子的形式表示  电解质溶液的分析结果，常以所存在离子的含量表示，如以K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-等的含量表示。 待测组分含量的表示方法 1 .固体试样： g/g ,mg/g , μg/g（或10-6）,ng/g(10-9)，pg/g（(10-12) 2. 液体试样： 物质的量浓度：单位 mol·L-1。 质量摩尔浓度：单位mol·kg-1。 质量分数：待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1。 体积分数：待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。 质量浓度：以mg·L-1, μg·L-1, μg·mL-1，ng·mL-1, pg·mL-1。 3. 气体试样：常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示。 分析全过程示例（土壤油污染分析） 本章小结: 思考题 分析化学的一般程序是什么？ 确定分析方法的依据是什么？ 如何保证分析方法的可靠性？ 取样的基本要求是什么？ 样品处理的基本要求是什么？ 物质 物质的性质 组分的含量 干扰情况 分析方法 准确度 灵敏度 选择性 适用范围 成本 时间 人力 设备 消耗品 分析方法 用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度 用户 测定方法的选择 下页 上页 溶样 稀H2SO4 BaSO4? 过滤 洗涤 灼烧 计算 Ba% Fe3+ 还原剂 Fe2+ K2Cr2O7 V?C 称样 硫-磷混酸 溶样 mS Fe3+ mp 称样 HCl mS 称重 mp 铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）： 下页 上页 定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息 定性、定量 解决问题 化学、物理、数学、电子学、生物、等等 化学、物理化学 （溶液四大平衡） 理论基础 1% ~ 单