第四章：土壤氮素的测定.pptVIP

* 第四章 土壤氮素的测定 土 壤 植 物 营 养 分 析 4.1 概 述 4.1.1土壤中氮的形态和含量 水溶性 土壤氮素 无机态N 有机态N 铵态氮 硝态氮 水解性 非水解性 占全N 5% 全N5% 占全N50~70% 占全N30~50% 第四章 土壤氮素的测定 土 壤 植 物 营 养 分 析 4.1 概 述 4.1.2土壤中氮的分析项目 分析项目 土壤全氮 土壤有效氮 有机氮+无机氮 碱解氮(NH4+) 第四章 土壤氮素的测定 土 壤 植 物 营 养 分 析 4.1 概 述 4.1.3土壤中氮的测定方法 1、干烧法 样品→燃烧管→600℃燃→CO2→KOH吸收 2、开氏法（湿烧法） 此方法是由丹麦人开道尔于1883年提出的，原用于测定植物蛋白质，后来经过改进而用于测定土壤全N。 改进的几个方面： ⑴消化催化剂:有汞、HgO、 CuSO4 、FeSO4、Se 等。目前主要用K2SO4：CuSO4：Se=100:10:1 ⑵消化器皿： 开氏瓶→消化管→密闭熔样罐。 ⑶加热方法： 电加热→远红外加热→微波加热 ⑷蒸馏方法: 由常量→半微量；手工→全自动 H2SO4 NaOH H3BO3 有机氮 （NH4）2SO4 NH3 H2BO3 NH4 H3BO3 H2SO4 1、消化过程的反应： ⑴有机质的碳化作用 H2SO4 SO3＋H2O SO3 SO2＋[O] C＋2[O] CO2 ⑵有机含氮化合物的分解 蛋白质 氨基酸 NH2CH2COOH＋3H2SO4 NH3 +2CO2＋3SO3＋ 4H2O 2NH3＋H2SO （NH4）2SO4 第四章 土壤氮素的测定 土 壤 植 物 营 养 分 析 4.2 土壤全氮的测定 4.2.1 测 定 原 理 2?、催化剂的作用 催化剂K2SO4：CuSO4：Se=100：10：1，用量为 0.37g/ml H2SO4. ⑴增温剂:K2SO4加热温度达到876℃,样品消 煮温度要求控制在360—410℃ ，而消化 剂 H2SO4的加热温度只有338 ℃，加入 K2SO4：CuSO4：Se可以控制温度在360— 410℃,但是不可多加。用量0.8g/mlH2SO4 就会引起N素的损失。 ⑵催化剂：CuSO4＋Se A：Se的作用 H2SO4＋Se-—H2SeO3＋SO2＋H2O H2SeO3→SeO2＋H2O 产生的SeO2具有很强的氧化力。 SeO2＋C→Se＋CO2 但是硒粉的加入量不能太多，否则会造成N素的损失 （NH4）2SO4＋H2SeO3→（NH4）2SeO3＋ H2SO4 3（NH4）2SeO3→H2O＋2NH3＋3Se＋3N2 B: CuSO4的作用 ⑴催化剂作用 4CuSO4＋3C＋2H2SO4 →2Cu2SO4＋4SO2＋3CO2＋2H2O ⑵指示剂作用： Cu2SO4＋2 H2SO4 →2CuSO4（蓝绿色）＋2 H2O＋SO2 所以在消化过程中只有将有机质全部氧化后，被还原的Cu2SO4才又被氧化为CuSO4。 3 蒸馏滴定过程的反应 ⑴碱化 （NH4）2SO4＋2NaOH→2NH3＋2H2O＋Na2SO4 ⑵吸收 H3BO3＋NH4OH→NH4H2BO3＋H2O ⑶滴定 2NH4H2BO3＋H2SO4→（NH4）2SO4＋2H3BO3 第四章 土壤氮素的测定 土 壤 植 物 营 养 分 析 4.2 土壤全氮的测定 4.2.2 操作步骤 1、样品消煮 （1）、称样:称取样品（0.149mm）1.0000g（含N约2mg）于50ml开氏消煮管中 （2）、加消化剂:加入K2SO4：CuSO4：Se催化剂1.83g， （3）、加浓硫酸:加5mL浓H2S04，小心轻摇后，加盖漏斗。 （4）、消煮：于远红外消煮炉中加热（开始低温加热30分钟）使浓硫酸冒白烟（在离管口若1/3处回流），然后升高温度消煮1小时左右至溶液呈现淡蓝色无碳粒，取下冷却。