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前处理对电磁屏蔽纺织品残留芳香胺检测影响 　　为准备检测电磁屏蔽纺织品中芳香胺残留量，进一步明确旋转蒸发仪的浓缩压强、柠檬酸盐缓冲溶液的pH值以及水浴锅振摇与否 3 个前处理参数并进行优化。实验结果表明，旋转蒸发仪的压强为300 mbar时各类芳香胺的回收率及实验效率最高，在水浴振摇及柠檬酸盐缓冲溶液pH值为5.5 ～ 6.1的条件下处理样品得到的检测结果更理想。 　　In order to determine the residual aromatic compounds in electromagnetic shielding textiles, the followed pretreatment parameters should be clear and optimized: the pressure of rotary vacuum evaporator，water-bath vibration shake and the pH value of buffer solution. It is found that, when the pressure of rotary vacuum evaporator is 300 mbar, highest recovery of the aromatic amines and experiment efficiency will be gained. The investigation also points out that with water-bath vibration shaking and the pH value of buffer solution between 5.5 and 6.1 , relatively ideal detection results can be got. 　　电磁屏蔽材料分为金属材料、碳系材料和导电高分子材料。其中导电高分子材料由于重量轻、易大面积涂敷、施工方便，成为一种非常理想的替代传统金属的新型电磁屏蔽材料。导电高分子有聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺等，聚苯胺性能稳定，导电性好，电磁屏蔽效果最好，但是单一聚苯胺加工性较差, 若与其他高聚物、金属复合，实现优势互补，改善其加工成型性。将聚苯胺粉末、金属粉末加入到聚丙烯酸树脂中，在有机溶剂里研磨成涂料，涂覆到织物或者其他板材上。 　　在生产过程中，芳香胺聚合单体未清洗干净，会造成对成品的污染，虽然许多该类电磁屏蔽纺织品作为工业用不直接与人体接触，但在密闭的工作环境里，可能增加对人体危害的风险，所以应该考虑限定该类产品的芳香胺残余量。 　　芳香胺的毒性研究最早起源于偶氮染料（AZO）致癌机理的研究，现在其致癌机理比较清楚（图1）。 　　 　　毒性芳香胺（表 1）分子量较小，较易穿透细胞膜进入细胞核，变成活泼的亲电阳离子，与DNA中的亲核部位相互吸引，发生交联反应，使正常的遗传密码发生变异，或者芳香胺分子的扁平部位易插入DNA螺旋体的碱基对之间，使正常的DNA遗传密码发生??异，形成癌细胞。此机理可用戴乾圜提出的致癌双区理论所解释，认为环境致癌剂均代谢成特定的双官能烷化剂, 并通过诱发DNA互补碱基交联而启动癌变。另外钟金汤、许禄等建立了芳香胺分子结构与毒性之间的定量关系，这些理论为预测新设计的芳香胺化合物的毒性、制订有效的预防疾病对策提供了依据，为清理这些毒物，发达国家已在推广新的降解技术。 　　目前虽然还没有专门检测电磁屏蔽纺织品芳香胺残留量的标准，但可参考禁用偶氮染料检测标准，在已报导的检测研究文献中，大部分研究集中在测定方法上，却忽视了常用标准的前处理条件的比较研究及优化，实践表明，合理充分的前处理决定后期定量的准确。通过研究对比常用的国内外标准，发现这些标准的前处理条件有多处模糊不清、不一致，这对标准的选择和执行存在诸多不便，甚至可能出现误检的情况，需进一步明确的前处理条件有： 　　（1）明确缓冲溶液pH值允许的误差范围，pH值影响很大，不易恰好配到6.0； 　　（2）明确反应前准备和还原裂解反应时的振摇要求； 　　（3）明确浓缩萃取液时的压强大小，压强对回收率有很大影响，应该明确规定。 　　本文将借鉴上述纺织品、皮革禁用偶氮染料检测标准的前处理条件，对pH值、振摇与否、压强大小对纺织品里芳香胺回收率的影响进行探讨，为制订并优化电磁屏蔽纺织品残留芳香胺测定的前处理条件提供实验依据。 　　1#8195;实验部分 　　1.1#8195;试剂、仪器与材料 　　试剂 ：柠檬酸、氢氧化钠、连二亚硫酸钠，均为分析纯；叔丁基甲醚、甲醇，均为色谱纯；标准规定的24种受控芳香胺标准品。 　　仪器：硅藻土柱（20 cm × 2.5 cm（内径）聚丙烯柱）、旋转蒸