溶剂浮选-气相色谱法测定氧化铝生产过程中的添加剂硅甲基环己基己酸钠和二十一烷烃.docVIP

溶剂浮选-气相色谱法测定氧化铝生产过程中的添加剂硅甲基环己基己酸钠和二十一烷烃 冶金分析,2010,30(9):1-5 MetallurgicalAnalysis,2010,30(9):1—5 文章编号:1000—7571(2010)09—0001—05 溶剂浮选一气相色谱法测定氧化铝生产过程中的 添/jn硅甲基环己基己酸钠和二十一烷烃 陈锋,陈自强,刘爽,宋巧红 (1.东北大学理学院,辽宁沈阳110004;2.北京石油化工学院化学工程学院,北京102617) 摘要:选择环己烷与环己酮(质量比1:1.2)的混合物为浮选溶剂,样品经酸化,CHsOH/ BF.甲酯化,以邻苯二甲酸为内标,采用溶剂浮选一气相色谱法测定了氧化铝生产过程中铝酸 钠溶液里加入的添加剂硅甲基环己基己酸钠(SHNa)和二十一烷烃.结果表明,硅甲基环己 基己酸(SH),二十一烷烃与内标的质量比均在0.1～1O范围内分别和其对应的峰面积比呈良 好的线性关系(SH:r一0.9997,二十一烷烃:r一0.9996),SH和二十一烷烃的检出限分 别为0.1lmg/L和0.01mg/L.用本方法测定铝酸钠溶液中的SHNa和二十一烷烃,相对标 准偏差均为1.0～1.4,加标回收率均为96～98. 关键词:硅甲基环己基己酸钠;二十一烷烃;溶剂浮选;氧化铝;气相色谱 中图分类号:0658.66.O657.71文献标识码:A 在氧化铝生产过程中,通常在分解精液铝酸 钠溶液中加入添加剂促进其分解,提高氧化铝的 强度和粒度_l].常用添加剂的主要成分是硅甲 基环己基己酸和二十一烷烃.硅甲基环己基己酸 (6一(4一(三甲基硅甲基)环己基)己酸,简称SH) 是一种新型硅碳类表面活性剂,在铝酸钠溶液中 以钠盐的形式存在(以下简称SHNa)并起作用. 由于铝酸钠溶液碱性强,无机盐含量大,添加剂含 量低,目前国内外尚无很好的分析方法来测定其 中的sHNa和二十一烷烃,生产厂家仅从测定产 品Al(oH).的粒度来决定是否添加,即粒度大小 合适时不添加而粒度小时添加.实践证明,从发 现粒度变小时加入添加剂到粒度重新恢复到正常 值,需要2～4周的时间,而这段时间内产品的粒 度较小,严重影响产品质量.另外,两种化合物只 有按一定的比例添加,才会起很好的效果,而此两 种化合物在铝酸钠溶液生产过程中的残留率不 同,仅按一种固定的配比加入,势必造成两种化合 物在溶液中的实际浓度比例发生变化,影响作用 效果.因此,如能直接测定两种添加剂的含量,及 时控制其加入量,调整加入比例,则可保证产品质 量,降低生产成本.本文首次采用溶剂浮选一气相 色谱技术对铝酸钠溶液中的SHNa和二十一烷 烃进行了联合测定,取得了较好的效果. 1实验部分 1.1主要仪器与试剂 GC一2010气相色谱仪(日本岛津公司);氢火 焰离子化检测器;浮选装置[6(浮选柱体积为 430mL). SH标准品(辽阳百合胶业有限公司试剂分 厂);二十一烷烃标准品(日本东京化成工业株式 会社);邻苯二甲酸二乙酯(色谱级,上海实验试剂 有限公司);三氟化硼一乙醇溶液:470g/L;铝酸钠 溶液(中国铝业股份有限公司山西分公司氧化铝 厂分解车间):溶液指标为氧化铝质量浓度为 173.2g/L,苛性碱质量浓度为155.6g/L,全碱 质量浓度为184.3g/L. 收稿日期:2OlO—Ol一12 基金项目:国家自然科学基金资助项目(项目编号 作者简介:陈锋(1963一),男,副教授,博士,从事有机化合物的分析与合成;Email:chenfeng1231231@sina.tom 通讯联系人:刘爽(1987一),女,硕士生;E—mail:LiuShuang871.04@163.com 一 1一 CHENFeng,CHENZi—qiang,LIUShuang,eta1.Solventflotation-gaschromatographicdeterminationofaluminaproduction additives:sodiummethylsilylcylohexylhexanoateandhenicosane.MetallurgicalAnalysis,2010,30(9):1-5 其它试剂均为分析纯,实验用水为超纯水. 1.2气相色谱条件 采用石英毛细管色谱柱PEG一20M(3Om× 0.32mmi.d.).柱温:195℃,气化室温度:255 ℃,检测器温度:235℃;载气:高纯N,流速:15 mL/min;H2流速:40mL/min;空气流速:400 mL/min;进样量:1.0L.在此条件下,SH及二 十一烷烃的色谱图如图1所示.其中图1a为加 内标的标准溶液,图1b为浮选溶液. 图1浮选溶液中的SH及二十一烷烃色谱图 Fig.1Ch