中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南(试行).docx

中药注射剂?色谱指纹图?谱实验研究?技术指南（试行）国家药典委?员会?2002年?4月27日?　说明：本实验研究?规程指南为?在原技术要?求的基础上?规范中药注?射剂色谱指?纹图谱试验?研究而制订?。本指南未能?概括的内容?，通过实践可?自行补充调?整，但申报资料?或复核资料?中须有相应?的说明和申?述。指南中的色谱指纹图?谱指采用柱色?谱及薄层色?谱等各种色?谱技术实验?研究的指纹?图谱。光谱指纹图?谱将另行规?定。?　一、 供试品收集?　供试品收集?是研究指纹?图谱最初也?是最关键的?步骤，由于不可能?对一个药材?的所有样本?进行试验，而且生长环?境条件对药?材代谢产物?有影响，所以要收集?有代表性的?供试品。收集不少于?10批供试?品的含义是?指样本的数?和量要有足?够的代表性?。?　(一) 原料药材：在药材的化?学成分与中?医临床疗效?的之间的关?联尚未能阐?明的现阶段?，基本上是在?承认其传统?的功能主治?及临床验证?的基础上进?行指纹图谱?的实验研究?。原料药材的?指纹图谱主?要是反映其?自然状态的?内在质量情?况，研究其指纹?图谱是以此?作为选择原?药材投料或?混批提取的?依据，同时作为研?究注射剂成?品指纹图谱?相关性的基?础。由于自然条?件的变化，药材个体之?间指纹图谱?的差异是正?常的，在品种鉴定?无误的基础?上，力争药材有?较为固定和?稳定的来源?，个体之间的?指纹图谱主?要特征大致?相似即可，使成品指纹?图谱特征的?稳定有起码?的保证。?　药材的批 不是工业生?产的批，是指相互独?立的供试品?，即不能将同?一地点或同?一渠道同一?时间获得的?供试品分成?若干份供试?品，以保证试验?结果的代表?性。由于收集药?材供试品受?主观和客观?的条件限制?，供试验的供?试品严格讲?均没有统计?学的意义，所以供试品?数越多越好?，10批是最?低的要求。供试品应保?证其真实性?，应有完整采?样原始记录?，内容包括：药材名称供试品来源?（真实记录供?试品来自何?处：传统产地收?集或是资源?丰富的产地?收集，或者来自G?AP基地供?应；还是产地购?买、市场购买或?委托购买，等，以便于生产?原料的采购?选择和测试?数据的可追?溯）。收集时间（购买时间）及收集人货源情况调?查（货源是否充?足和稳定）基原鉴定及?鉴定人：产地或GA?P基地收集?的药材结合?植物形态鉴?定品种。如缺原植物?，由熟练的专?业人员凭性?状或显微特?征鉴别。如近缘品种?、难以区分的?野生品种（如白花蛇舌?草、蒲公英），应在指纹图?谱研究中仔?细比较，如获得的指?纹图谱相似?度很高，也可应用，但须明确记?录。并在今后实?施GAP时?确定一个品?种，如指纹图谱?相似度很低?，则须确定品?种，改为栽培品?使用。商品混乱的?品种（如陈皮）产区的选择?应缩小范围?，并结合资源?选用药典收?载品种中的?一种。复方制剂中?的君药及处?方量大的药?材必需重点?注意品种的?鉴定，以避免今后?执行指纹图?谱过程中出?现难以预料?的困难。质量评估：为了便于对?色谱的正确?分析，减少试验结?果的判断误?差，首先药材需?符合药典或?部颁标准规?定，并详细记录?。所有药材均?须编号，必要时附药?材外形照片?。供试品的留?样、贮藏和标签?：由于指纹图?谱研究周期?较长，供试品必须?在干燥、低温、避光处贮藏?，标签必须有?编号，收集供试品?的编号应与?贮藏样品、试验样品的?编号一致。留样数量应?不少于试验?实际用量的?3倍。以保证试验?结果有异议?时的可追溯?。如以中药饮?片或炮制品?为起始原料?，应采用符合?中国药典或?饮片炮制规?范的供试品?。　申报资料可?将关键内容?扼要填写于?表一中：?　表一（推荐）药材名称　供试品编号?　供试品来源?　收集时间（购买时间）及收集人　货源情况调?查　基原鉴定及?鉴定人学名：　　 鉴定人：　　质量评估　供试品留样?数量：　容器：　　贮藏地点及?条件：　　标签　原始记录保?存处　附一：药材外形照?片。附二：药材的色谱?图（试验完毕后?）。?　(二) 半成品(提取物)：药材所含成?分的个体差?异是难以避?免的，指纹图谱研?究用的半成?品应来自生?产车间通过?药材混批调?整及规范的?生产工艺生?产的实际样?品。关键技术及?相应参数填?写于表二，并附试验完?毕后指纹图?谱。?　表二（推荐）半成品（提取物）名称　混批前批号?　日期　提取方法（关键技术）　混批后批号?　混批比例　原始记录保?存处　供试品留样?数量：　　容器：　　贮藏地点及?条件：　　　附：混批前后的?指纹图谱。　(三) 成品(注射剂)：产品批号、生产单位、成品批号与?半成品（提取物）批号的相关?性均须有明?确的记录，以保证试验?数据的可追?溯。成品的“对照用指纹?图谱”是建立在标?准化提取物