UPLCMSMS法同时测定食品接触纸包装材料中的异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂.doc

UPLC-MSMS法同时测定食品接触纸包装材料中的异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂 现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2015, Vol.31, No.6 UPLC-MS/MS法同时测定食品接触纸包装材料中的 异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂 1，2，3222221张聪，黄金凤，蔡玮红，李秀英，郭新东，何敏恒，冯翔 （1.中山大学公共卫生学院，广东广州 510080）（2.广州质量监督检测研究院，广东广州 510110） (3.广东省生产许可证审查服务中心，广东广州 510620） 摘要：建立了固相萃取（SPE）净化，超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法（UPLC- MS/MS中8种异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂（MI、CMI、BIT、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP、甲醇超声提取，HLB固相萃取小柱净化，以甲醇-水为流动相在Phenomenex kinetex C18色谱柱（洗脱分离，在电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM明，8种待测物在2.0~400 μg/L范围内线性关系良好；方法定量限（S/N=10）在10 μg/kg~30 μg/kg时，平均回收率在80.3%~107%之间；相对标准偏差（RSD，n=6）为3.5%~9.3%。关键词: 异噻唑啉酮类；氯酚类；食品接触纸包装材料；超高效液相色谱-文章篇号：1673-9078(2015)6-303-308 ZHANG Cong1, 2, 322, 2, GUO Xin-dong2, HE Min-heng2, 1 Abstract: 2,4-DCP, 2,4,6-TCP, food contact paper packaging materials using ultra-performance liquid column ×2.6 μm) gradient elution with a methanol-water mobile phase. The MS/MS analysis was performed in retention time and the ratio of characteristic ions, and these were quantified using the external g/L, with S/N=10) for the eight compounds were 10 to 30 μg/kg. The g/kg were between 80.3% and 107%, while the relative standard deviations (RSDs, n = 6) ranged from 3.5% to 9.3%. Key words: isothiazolinones; chlorophenols; food contact paper packaging materials; ultrahigh-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry 收稿日期：2014-09-27 基金项目：国家质检总局科技计划项目（2014QK049） 作者简介：张聪（1979-），男，工程师，研究方向为食品及相关产品分析技术;通讯作者：冯翔（1969-），男，博士，副教授，研究方向为营养与食品安全 303 现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2015, Vol.31, No.6 纸包装材料具有性能良好和可再生等特点，现已成为国内外食品包装工业的重要包装材料。在纸包装材料的生产环节中常会添加一些化学添加剂，这些添加剂会残留在纸张中，在特定条件下迁移至食品，影响食品安全[1~3]。杀菌防腐剂，是以消除霉菌细菌等微生物引起的造纸腐浆障碍，保证纸品质量为目的而添加的[4~5]。其中，异噻唑啉酮类化合物[如1,2-苯并异噻唑基-3(2H)-酮（BIT）、2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮（MI）和5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮（CMI）]因具有高效、广谱的杀菌性能，被国内外造纸业广泛使用，但该类物质具有细胞毒性和神经毒性，对皮肤有致敏反应[5]，GB 9685-2008[6]规定了纸包装材料中异噻唑啉酮类杀菌剂的使用添加量和特定迁移限量，其中BIT和MI的最大使用量分别为0.16 mg/dm2、50 mg/kg，特定迁移限量分别为1.2 mg/kg、0.5 m