失水山梨醇单油酸酯(Span.doc

Huiyuan Chemicals前处理纺织助剂 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 Page PAGE 9 . Total NUMPAGES 12Page PAGE 9 , Total NUMPAGES 12 DATE \@ yyyy-MM-dd 2007-12-04 Page PAGE 9 . Total NUMPAGES 12 Page PAGE 9 , Total NUMPAGES 12 失水山梨醇单油酸酯（Span 80） 本方法参照标准ZBG 13482-1992，适用于油酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。 分子式 C24H44O6 摩尔质量 428.6（按1987年国际相对原子质量） Span 80为琥珀色至棕色粘稠油状液体，应符合表1要求。 表1 Span 80的质量指标 指 标 名 称 指 标 脂肪酸/% 71-75 橙黄色 多元醇/% 29.5-33.5 酸值/(mgKOH/g) ≤ 8 皂化值/(mgKOH/g) 145-160 羟值/(mgKOH/g) 193-210 水分/% ≤ 2.0 砷（以As计）/% ≤ 0.0003 重金属（以Pb计）/% ≤ 0.001 一、鉴别试验 （一）脂肪酸的鉴别 在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残液（脂肪酸含量测定中的粘稠液C）的碘值为（80-100）g碘/100g。 1、试剂 ⑴四氯化碳 ⑵碘化钾溶液 100g/L ⑶韦氏液 ⑷硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L ⑸淀粉指示液 10g/L 2、操作步骤 称取0.25-0.30g脂肪酸含量测定中的粘稠液C，精确至0.0002g，置于干燥的500ml碘量瓶中，加入10ml四氯化碳溶解试样。准确加入25ml韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液（100g/L）封口，置于暗处30min，然后加入15ml碘化钾溶液（100g/L）和100ml水，用硫化硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示液（10g/L），用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点，同时做一空白试验。 3、计算 碘值X1(gI/100g)按式（4-104）计算： （4-104） 式中 V0——空白所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V——试料所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——试料的质量，g； 0.1269——碘的毫摩尔质量[M（I）]，g/mmol。 所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于0.5g（碘/100g），取其算术平均值为测定结果。 （二）多元醇的鉴别 在碱性皂化试样时回收的多元醇（多元醇含量测定的粘稠物D）与邻苯二酚显色试验合格。 1、试剂 ⑴硫酸。 ⑵邻苯二酚溶液 100g/L，现用现配。 2、操作步骤 称取2g多元醇含量测定中的粘稠物D，加入2ml邻苯二酚溶液，混匀。再加入5ml硫酸，混匀，应显红色或红褐色。 二、脂肪酸含量的测定 （一）方法概述 失水山梨醇酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。 （二）试剂 ⑴95%乙醇 ⑵氢氧化钾 ⑶石油醚 ⑷硫酸溶液 （1+2） （三）操作步骤 1、皂化 称取约25g试样，精确至0.01g，置于500ml烧瓶中，加入250ml 95%乙醇和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800ml烧杯中，用约200ml水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250ml，为溶液A，留作酸化用。 2、酸化、萃取分离 在加热搅拌下用硫酸溶液（1+2）酸化溶液A，使其析出油状物，再加入过量硫酸溶液（100g/L）。将此混合液移入500ml分液漏斗中，静置分层。将下层溶液移至第2个500ml分液漏斗中，3次用100ml石油醚提取，静置分层。下层溶液B转移至800ml烧杯中，合并石油醚提取液与上层油状物于第1个500ml分液漏斗中，3次用100ml水洗涤。下层水洗液和溶液B合并为溶液D，留作测定多元醇含量用。转移上层石油醚合并液于另一个800ml烧杯中，置于蒸汽浴上浓缩至约100ml，再移至预先在80℃恒重的250ml烧杯中蒸发至粘稠状，在80℃干燥至恒量，得到回收脂肪酸的质量。称重后的粘稠液C留作鉴别试验用。 （四）