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2007.03 玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东 Experiment 9咖啡因、可可豆碱、茶碱的提取（萃取、升华、定性检验-6hour） 化学与环境科学系 * * 1、Experiment Intention： a、通过从茶叶中提取咖啡因、可可豆碱、茶碱掌握天然产物的提取方法。 b、学习用升华法提取有机物的操作技能。 柴跃东 2、Experiment Truth 咖啡因是一种生物碱，以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中，该盐可溶于乙醇等溶剂。故先用乙醇连续提取，再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因游离出来，最后用升华法纯化以制取纯品。 一 茶叶的成分： 1 生物碱：咖啡碱（1-5%）溶于80℃热水、乙醇、乙醚、氯仿 可可豆碱 （0.05%）难溶于冷水和乙醇。 茶碱 （极少） 微溶于冷水，易溶于氯仿。 2 鞣酸：酸性，用生石灰除去。 3 色素：不升华 4 纤维素：不溶于乙醇。 5 蛋白质：加热变性。 茶叶中含有多种生物碱，其主要成分为咖啡碱（又名咖啡因），约占1%~5%。咖啡因为绢丝光泽的无色针状结晶，熔点：235℃，难溶于石油醚。 100℃时， 120℃升华显著：咖啡碱·H2O 失去结晶水，并开始升华 咖啡碱； 178℃时升华很快： 咖啡碱 继续升华 针状晶体（粗咖啡因中还有其它生物碱等杂质，可升华提纯） 2、Experiment Truth 氯仿和热苯溶解度较大，但毒性大，故不采用，水和乙醇溶解度相等，但水沸点高，后处理麻烦，故采用乙醇萃取，然后中和升华。此外也可以用碱液萃取（直接萃取出咖啡因），再用氯仿从水溶液中萃取，最后蒸去溶剂以获取咖啡因。含结晶水的咖啡因乃无色针状晶体。 Coffeine，学名1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林APC等药物的组分之一。结构式如图 咖啡因易溶于氯仿（12.5%），苯（5％），水（2%），乙醇（2%）等。 （1）可可豆碱（3,7-二甲基-2,6-二氧嘌呤） 茶叶中含0.05%，无色针状结晶，熔点：342~343℃，290℃升华，溶于热水、难溶于冷水、乙醇、不溶于乙醚。 （2）茶碱（1,3-二甲基-2,6-二氧嘌呤） 茶叶中含微量，白色微小粉末结晶熔点：373℃，易溶于沸水、微溶于冷水、乙醇。 2、Experiment Truth 3、Experiment Reagent and Apparatus Apparatus： 250mL 烧瓶、 锥形瓶 、温度计、冷凝管、蒸馏头、布氏漏斗、抽滤瓶、150mlSoxhlet提取器、滤纸、三角漏斗。 Reagent：茶叶、乙醇、生石灰、95% 乙醇、浓盐酸、氯仿、I2-KI、KClO3(s)、 4、Experiment Process 1、Process one：extraction 2、Process two：qualitative analysis 3、Process three： extraction of Coffeine or： qualitative analysis of Coffeine 【Note: 】 1. Soxhlet脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。 6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。 7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。 【Note: 】 焙炒时，水份要除尽,但又不能炒焦。 滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。用时，孔刺朝上。 升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；。 升华时，从室温开始，维持在~210℃至少30分钟。 升华时，温度计位置要准确。 蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢。 schoolwork： 1、升华前加入生石灰起什么作用？ 2、为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？ * * *