- 1、本文档共6页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
用紫外分光光度计检测果品中甲基硫菌灵和多菌灵
用紫外分光光度计检测果品中甲基硫菌灵和多菌灵
摘要:提取和分离果品中的甲基硫菌灵和多菌灵待测液,用紫外分光光度计在282nm处测定吸光度,与同样方法测定并绘制的标准曲线比较,即可得到甲基硫菌灵和多菌灵的含量。
关键词:甲基硫菌灵;多菌灵;紫外分光光度计
中图分类号:S66 文献标识码:B 文章编号:1002-2910(2007)03-0047-02
甲基硫菌灵(又名甲基托布津)是一种广谱内吸型杀菌剂,被广泛用于防治果品的轮纹病和黑腐病及贮藏期的青霉病和绿霉病等。但因生产商和销售环节中的违规操作,使果品中甲基硫菌灵的含量超过国家标准(GBl4870-94)规定,最高残留限量每千克不超过0.5mg。为防止高残留农药的果品及加工品上市,国家要求在销售前按国标SN0162-92用气相色谱一质谱仪法,测定甲基硫菌灵的含量。但仪器昂贵,操作技术复杂。为此笔者介绍一种简便易行、准确可靠、一般实验室即可测试的紫外分光光度计测定法。
1 标准储备液和使用液的配制
精确称取50mg甲基硫菌灵可湿性粉剂,放入烧杯中,用三氯甲烷溶解,定容至50ml。从中准确吸取10.00ml甲基硫菌灵的标准液,移入100ml容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,制成甲基硫菌灵标准使用液。
同样精确称取50mg多菌灵放人50ml容量瓶中,用1mol/L盐酸溶液溶解并定容至刻度。再准确吸取10.00ml多菌灵标准储备液,移入100ml容器瓶中,用1mol/L盐酸溶液定容至刻度,制成多菌灵标准使用液。
2 待测样品的提取和分离
随机抽取果实样品,用清水洗去泥沙,晾干或用吸水纸吸干果实表面的水。将果实纵切分成两等份,取果肉部分,置于干燥的组织捣碎机或研钵内破碎磨细。称取50g果泥样品,加50ml甲醇,用高速离心机(每分钟6000转)离心分离10分钟,移上清液于烧杯中。沉淀物用20ml甲醇搅匀后,加水10ml,作用10分钟,再次高速离心10分钟。上清液并入盛滤液的烧杯中,在80cC水浴上用热空气流吹去部分甲醇,倒入分液漏斗中,加10%的氯化钠溶液30ml和25ml石油醚,混合摇动2分钟后,再加25ml石油醚振摇2分钟以充分提取待测物药液。除去石油醚,加盐酸提高酸度至pH值l-2,用二氯甲烷提取两次(每次加25ml,作用2分钟)。合并两次的提取液,用25ml蒸馏水洗涤1次,用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层,移入干燥的分液漏斗中,供甲基硫菌灵含量测定之用。水洗液合并入水层,留作多菌灵测定用。
3 测定残毒
3.1 绘制标准曲线
准确吸取0.0、0.1、0.3、0.5ml甲基硫菌灵标准使用液(相当于0、10、30、50μg甲基硫菌灵),分别置于30ml圆底离心器中,离心挥干溶剂后,各加入10ml乙酸一乙酸铜溶液及2~5粒玻璃珠,接上空气冷凝器,于酒精灯或微型电炉上缓缓加热煮沸30分钟取下,用20ml浓度为1mol/L的盐酸洗涤冷凝管和圆底离心管,作用2分钟。将液体移入125ml分液漏斗中。用二氯甲烷提取2次,每次用量10ml。用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层移入备用的干燥分液漏斗中,,上述酸溶液用2mol/L的氢氧化钠中和,调整pH值至6.0-6.5(碱液用量为25m1),中和液用二氯甲烷提取2次,每次20ml,把两次的提取液合并在一起,再用10ml蒸馏水洗涤分液漏斗,静置分层后,将二氯甲烷层并入另一存有二氯甲烷层的分液漏斗中。准确加入10ml浓度为lmol/L盐酸,再次提取5分钟,静置lO分钟左右。待分层后,将酸提取液倒入1cm石英双色杯中,用1mol/L的盐酸调节分光光度计的零点,在波长282nm处分别测0-50μg甲基硫菌灵标准液的吸光度(A282)。以A282值为纵坐标,甲基硫菌灵的含量为横坐标,绘制甲基硫菌灵的标准曲线。
准确吸取0.0、0.1、0.3、0.5ml多菌灵标准使用液(相当于0、10、30、50μg多菌灵),放人分液漏斗中,各加入20ml浓度为1mol/L的盐酸,用二氯甲烷提取2次,每次用10ml。用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层,移入干燥的分液漏斗中。酸液用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至pH值6.0-6.5,用二氯甲烷提取2次,每次20ml,提取液用10ml蒸馏水洗涤1次。静置分层后,将两次的二氯甲烷层合并,准确加入10ml浓度为1mol/L的盐酸,再次酸提5分钟。静置10分钟。待分层后,将酸提液倒入1cm石英双色杯中,用1mol/L的盐酸调节分光光度计的零点。在波长282nm处分别测0-50μg多菌灵标准液的吸光度值(A282)。以A282值为纵坐标,多菌灵的含量为横坐标,绘制多菌灵的标准曲线。
3.2 测定果品中的甲基硫菌灵和多菌灵含
您可能关注的文档
最近下载
- JIS E1203-2007 合成钢轨枕.由纤维增强泡沫聚氨酯制造.pdf
- 《混凝土结构工程施工规范》GB50666-2011.doc
- 桂科版2025 七下主题二任务二 在线学习新变革 课件.pptx VIP
- 雅马哈PS400使用说明书.pdf
- 幼儿园教师招聘考试测试题库298题(含标准答案).pdf VIP
- 2024年卫生资格(中初级)-营养(师)考试近5年真题集锦(频考类试题)带答案.docx
- 艾滋病职业暴露的课件.ppt VIP
- 在XX深入贯彻中央八项规定精神学习教育专题学习交流研讨发言范文.docx VIP
- 市政道路工程全套验收报验资料及检测.docx VIP
- 等差数列前n项和公式.pptx VIP
文档评论(0)