桔梗的产地加工方法研究.doc

桔梗的产地加工方法研究 第32卷第1O期 2007年5月 中国中药杂志 ChinaJournalofChineseMateriaMedica V01.32.Issue10 May,2007 成置沸水中煮后除去外皮,晒至七成干后,切薄片, 干燥,从而减少白芍饮片在加工过程中,因重新水浸 润软而导致芍药苷的再次损耗.作者将进行深入研 究,以考察其可行性. [参考文献] [1]中国药典[s].一部.2005:68. [2]中国药典[S].一部.2000:78. [3]靳光乾,王琦,王风忠,等.中药材炮制应与产地加工结合 起来[J].中国中药杂志,1998;23(8):437. [4]全卫国,胡晓宁,韩宏伟.白芍炮制的初步研究[J].中成药研 究,1987;(5):16. [5]浙江省食品药品监督管理局.浙江省中药炮制规范[s]. 2005:34. [责任编辑鲍雷] 桔梗的产地加工方法研究 郭丽,张村,李丽,肖永庆 (中国中医科学院中药研究所,北京100700) 中药桔梗为桔梗科植物Platycodongrandiflorum A.DC.的干燥根….现代研究表明桔梗中含有多 种皂苷类成分,主要为三萜皂苷.3J,桔梗皂苷D, A,c等.研究表明桔梗皂苷D为主要的镇咳活性 成分.《中国药典》…和《全国中药炮制规范》[43中 桔梗的炮制方法均为取原药材,除去杂质,洗净,润 透,切厚片,干燥.但在炮制前,药材多已经过产地 加工,2005年版《中国药典》在药材的来源项中规 定,桔梗于春,秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜刮 去外皮或不去外皮,干燥.而《全国中药炮制规范》 在来源项中则明确规定应除去须根,趁鲜刮去外皮. 《中国药典》和《全国中药炮制规范》对于桔梗在产 地加工时是否需刮去外皮要求不同,另外,各地炮制 规范对是否刮皮的要求也各不相同,明确刮皮与不 刮皮桔梗间是否存在差异成为解决这一问题的关 键.因此,作者对桔梗GAP种植基地的桔梗进行了 须根,主根及外皮中有效成分桔梗皂苷D的含量和 各部位总皂苷成分的HPLC图谱比较研究. 1仪器与试药 Agilent1100series,包括四元泵(QuataPump), 自动进样器(ALS),DAD检测器,在线脱气机(De. gasser).水为重蒸馏水,甲醇,乙腈为色谱纯,其他 [收稿日期]2006-02-26 [基金项目]国家科技基础条件平台工作;中药材质量标准项 目(2003DIATJ031) [通讯作者]肖永庆,Tel:(010试剂均为分析纯. 对照品桔梗皂苷D由本实验室分离制备,纯度 达到95%以上,可供含量测定用. 鼎立公司沂源桔梗种植基地不同地块生长的桔 梗,包括主根即桔梗人药部位(去芦头,去须根,去 外皮),须根(主根除去的须根),根皮(主根刮去的 外皮).须根和根皮的总重量约占桔梗生药的 9%一13%. 2方法与结果 2.1色谱条件 ZorbaxCls色谱柱(4.6inin×150toni,5pan),流动 相为甲醇一乙腈一水一磷酸(3:25:72:0.1),检测波长204 nln,柱温40℃,流速1.0mL?min一.在此条件下样品 中桔梗皂苷D与其他组分均能达到基线分离(见图 1),理论板数按桔梗皂苷D峰计算不低于3000. 图1桔梗药材HPLC图谱 2.2标准曲线 精密称取桔梗皂苷D对照品2.26mg,加流动相 配制成0.226nag?mL的溶液,分别进样1,3,5,7, ? 995? 第32卷第lO期 2007年5月 中国中药杂志 ChinaJournalofChineseMateriaMedica Vo1.32,Issue10 May,2007 9,11,每个体积进样3次,以进样量()为横坐 标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,并计算回归方程 Y=一2.140+197.190X,r=1.0000.结果表明,桔梗 皂苷D在0.226—2.486lag有较好的线性关系. 2.3方法考察 2.3.1不同提取溶剂比较取桔梗药材(基地一1) 粉末(过三号筛)0.5g,共12份,精密称定,分别精 密加入甲醇,50%甲醇,70%甲醇,95%乙醇,水饱和 的正丁醇及流动相各25mL,密塞,称定重量,超声 提取20min,放冷,密塞,再称定重量,以相应溶剂补 足减失的重量,摇匀,滤过,过微孔滤膜(0.45Ixm) 作为供试品溶液.吸取供试品溶液各10L,对照 品溶液5L注入液相色谱仪进行测定.结果以流 动相提取桔梗皂苷D含量较高,因此选择流动相为 提取溶剂,见表1. 表1不同提取溶剂比较(rt=2) 堡垦堕型堕堡皇蔓 甲醇0.218 50%甲醇0.228 70%甲醇0.228 95%乙醇0.117 水饱和正丁醇0.029 亟塑: 2.3.2不同提取方法比较取桔梗药材(基地一