6-硫酸亚铁铵的制备与组成与纯度.pdfVIP

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2018-06-01 发布于江苏
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6-硫酸亚铁铵的制备与组成与纯度.pdf

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6-硫酸亚铁铵的制备与组成与纯度

硫酸亚铁铵的制备及组成分析一、实验目的（1）了解复盐的特性，制备复盐硫酸亚铁铵。（2 ）进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。（3 ）了解分光光度计法定量分析杂质含量。二、实验原理 • 硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁盐稳定； • 硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0～60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，蒸发浓缩，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。二、实验原理 • 本实验先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO 溶液；等摩尔的 4 FeSO 和(NH ) SO 生成溶解度较小的硫酸亚铁铵 4 4 2 4 (NH ) SO ·FeSO · 6H O复盐晶体。 4 2 4 4 2 Fe + H SO = FeSO + H ↑ 2 4 4 2 FeSO + (NH ) SO + 6 H O = (NH ) SO · FeSO · 6H O 4 4 2 4 2 4 2 4 4 2 • 产品中主要的杂质是Fe3+ 产品质量的等级也常以Fe3+ 的含量多少来评定，本实验采用分光光度计法。三、主要仪器 • 电子天平，分析天平 • 减压过滤装置 • 锥形瓶（50或100 mL）1个 • 蒸发皿1个 • 25mL 比色管1支 • 7220型分光光度计四、实验内容 1. 制备或 20mL 约4.7g(NH ) SO 2.4g 4 2 4 Na CO (1M) 趁热减压过滤 2 3 煮沸10min 记号转入蒸发皿 FeSO4 2.0gFe屑 1.0g 1.0g Fe +15mL H SO (3M) 8mL 2 4 倾析法除水浴加热至不搅拌溶解，调pH 碱液，蒸再冒气泡，再至1-2，水浴蒸发馏水多次加入1mLH SO ，浓缩至出现晶膜 2 4 洗涤Fe屑 2+ 防止Fe 水解。称重洗涤抽干冷却结晶四、实验内容 2. Fe(Ⅲ)的限量分析几毫升不含氧 2 mL 3 的蒸馏水溶解 mol·L－1HCl 摇匀 0.400g硫