基于低流速雾化器和可拆卸接口的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于汞的形态分析.docVIP

------------------------------------------------------------------------------------------------ —————————————————————————————————————— 基于低流速雾化器和可拆卸接口的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于汞的形态分析 第25卷 第8期2005年8月 =================================================================== 光谱学与光谱分析 SpectrOscOpyandSpectralAnalysss VOl.25 NO.8 pp1336-1338 August 2005 基于低流速雾化器和可拆卸接口的毛细管电泳-电感耦合 等离子体质谱联用技术应用于汞的形态分析 李保会1 余莉萍2 王朝晖1 刘礼文1 严秀平1% 1.南开大学化学院分析科学研究中心 天津2.天津大学理学院化学系 天津 300072 300071 摘要 报道了基于低流速雾化器(MscrOMsstD和随意拆卸接口的毛细管电泳(CED-电感耦合等离子体质谱 联用技术 并将其应用于汞的形态分析0这种???随意拆卸接口避免了毛细管冲洗过程中对检测器的污染0无机汞和甲基汞在下列电泳条件下得到了基线分离:CE分离毛细管为45cmgt;75Mm石英熔硅毛细管 电解质溶液为30mmOl L-1H3BO3+10%CH3OH(pH8.7D 分离电压为22.5kV0汞形态的迁移时间和峰面积的精密度分别是(RSD n=5D分别为3.5%~3.8%和2.3%~5.1%0甲基汞和无机汞的检出限(36D分别是47和48Mg L-10 电感耦合等离子体质谱G联用技术G形态分析G毛细管电泳G汞 中图分类号:O657文献标识码:A文章编号:1000-0593(2005D08-1336-03 EnglandD和MscrOMsst低流速雾化器(用于连接ICP-MS和 CE-ICP-MS接口D0优化后的ICP-MS操作参数见表10 Table1 ICP-MS仪器RF功率/W冷却气/(L msnD辅助气/(L msn-1D -1 主题词 引言 元素的生物可利用性及毒性不仅与元素的总量有关 更 与元素的存在形态息息相关0在环境和生命体中不同存在形态的元素表现出不同的生理活性和毒性0色谱与原子光谱联用技术是目前元素形态分析的常用手段[1-4]0 近年来毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MSD以其高分离效率~低样品消耗和低检出限等优点在形态分析中受到了广泛的关注[4 5]0在有关汞的CE-ICP-MS形态分析的文献中 为了防止ICP-MS后继检测器的污染 所用的缓冲液均为诸如NH4HAc CaCl2 Na2CO3溶液[4]0在实际的分离工作中 为了得到更好的分离度和减少吸附 往往需要更为复杂的缓冲溶液或者需要加入有机添加剂0为了提高重复性 使用高浓度的NaOH以及缓冲溶液来冲洗毛细管是很有必要的 但这些溶液进入雾化器后对ICP-MS检测不利0为了解决这个问题 在以前接口的基础上[4-6] 设计了一种可以随意拆卸的接口 实现了无污染ICP-MS检测器的汞形态分析方法0 ICP-Msinstrumentalparameters ThermOElementalXSersesICP-MS 1200140.77 D 0.891.140.8970step正常Hg202 雾化气流量/(L msn 采样锥(NsD/mm 截取锥(NsD/mm 采样深度分辨率同位素 -1 TH-2000毛细管电泳系统上进行(保定天惠分离科学研究所D045cmgt;75Mm石英熔硅毛细管(永年锐沣色谱器件有限公司D用于电泳分离0新的毛细管首先用甲醇冲洗30 -1-1 msn 然后分别用0.5mOl LHCl~高纯水~0.5mOl LNaOH~硼酸缓冲液分别冲洗20 5 20和10msn0每天试验开始前用0.5mOl L-1NaOH和高纯水分别冲洗20msn0在 1 1.1 实验部分 仪器X SersesICP-MS(ThermO Elemental Cheshsre 每次进样之前 毛细管分别用0.5mOl L-1NaOH和缓冲溶液冲洗3msn0压力