药物分析02篇 章药物的鉴别试验 .ppt

Company Logo LOGO 药物分析 主讲: 秦大伟 药物分析 第二章 药物的鉴别试验 Company Logo 第一节 定义与目的 定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。 目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的药物。 意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 药物的鉴别试验 Company Logo 第一节 定义与目的 性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。 化学药物的结构确证不同于药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确认。 Company Logo 第二节 鉴别试验的项目 项目鉴别项下规定的试验方法仅用于鉴别药物的真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。 一: 性状 性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 (一)外观：指药品的外表感观和色泽，包括药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 Company Logo 第二节 鉴别试验的项目 1 (1) 熔点 固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 例子：雌二醇熔点：本品的熔点为175～180℃； 格列本脲的熔点：本品的熔点为170～174℃。 CHP2010收载有三种测定方法 Company Logo 2 比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 作用：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。 第二节 鉴别试验的项目 维生素C的比旋度测定：20.5°~21.5° 例子 手性 Company Logo 第二节 鉴别试验的项目 3 吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有摩尔吸收系数与百分吸收系数两种。 中国药典收载是 例子 盐酸氨溴索吸光系数测定其为233~247 不仅可以用来考察原料药的质量，还是UV测定含量的依据 Company Logo 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 第二节 鉴别试验的项目 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！ 只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！ 依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。　　 Company Logo 第二节 鉴别试验的项目 中国药典附录收载的一般鉴别项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐 钠、钾、锂、镁、铁、钙、。。。 水杨酸、苯甲酸等 亚硫酸、亚硫酸氢盐等 Company Logo 1.有机氟化物 第二节 鉴别试验的项目 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 有机氟化物变成无机氟化物 Company Logo 二、一般鉴别试验 2.有机酸盐 FeCl3反应: ②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。 ① 中性时呈红色 酸性时呈紫色 水杨酸盐 Company Logo 酒石酸盐:取供试品中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，即生成游离银并附在试管内壁形成银镜。 二、一般鉴别试验（General Identification Test） Company Logo 芳香第一胺类: 橙黄到猩红色 二、一般鉴别试验（General Identification Test） Company Logo 托烷生物碱类:Vitali反应 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 托烷生物碱均有莨菪酸结构 醌型产物 Vitali反应 Company Logo 无机金属盐: 焰色反应鉴定: 焰色反应是某些金属或它们的挥发性化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应.有些金属或它们的化合物在灼烧时能使火焰呈特殊颜色。这是因为这些金属元素的原子在接受火焰提供的能量时，其外层电子将会被激发到能量较高的激发态。处于激发态的外层电子不稳定，又要跃迁到能量较低的基态。不同元素原子的外层电子具有着不同能量的基态和激发态。在这个过程中就会产生不同的波长的电磁波，如果这种电磁波的波长是在可见光波长范围内，就会在火焰中观察到这种元素的特征颜色。利用元素的这一性质就可以检验一些金属或金属化合物的存在。这就是物质检验中的焰色