药物分析03药物的杂质检查 2 知识讲稿.ppt

Company Logo 五 砷 盐 检 查 法 (四) 次磷酸法 原理 在盐酸酸性溶液中, 次磷酸还 原砷盐为棕色的游离砷,与标准砷溶液 同法处理后比较颜色. NaH2PO2+HCl→H3PO2+NaCl 3H3PO2+H3AsO3→3H3PO3+As↓ 棕色 第三节 药物中的一般杂质检查 Company Logo ? 特点 用于硫化物、亚硫酸盐以及含锑药物等砷盐检查； 不受S2-,SO32-,Sb干扰 灵敏度较古蔡氏法低 五 砷 盐 检 查 法 第三节 药物中的一般杂质检查 Company Logo 六 干 燥 失 重   ? 干燥失重（loss on drying）主要检查药物中的水分及其他挥发性物质 指药品在规定的条件下, 经干燥后所减失的量,以百分率表示. 恒重：连续两次干燥或炽灼后称重差异在0.3mg以下。 第三节 药物中的一般杂质检查 Company Logo 六 干 燥 失 重 ?   中国药典采用的测定法 常压恒温干燥法 减压干燥法与恒温减压干燥法 干燥剂干燥法：硅胶、浓硫酸、五氧化二磷 第三节 药物中的一般杂质检查 Company Logo 六 干 燥 失 重 ?   常压干燥法：适用于受热稳定的药物 方法： 供试品2-5g 恒重的扁形称量瓶 100-105oC干燥5h 干燥器30min 100-105oC再干燥1h 称重W2 称重W1 根据减少的重量计算水分百分率 第三节 药物中的一般杂质检查 Company Logo 六 干 燥 失 重 ?   注意事项： 1）平铺厚度，﹤5 mm；疏松物质， ﹤10 mm 2）干燥时，瓶盖置于称量瓶旁，取出前盖上 3）含较多结晶水，在相对高温条件下，先除去部分水分 4）含大量其他水分且熔点低，先在低温除去大量水分，或先减压干燥再恒温干燥； 5）不易恒重药物，一定温度和时间减少重量判断 6）供试品为膏状物，取洗净粗砂粒和小玻棒干燥至恒重后用于搅匀和干燥 第三节 药物中的一般杂质检查 Company Logo 六 干 燥 失 重 ?   减压干燥法：适于熔点低、受热分解的供试品。 1）采用减压干燥器（通常为室温）；或恒温减压干燥器（温度按各品种项下的规定设置），压力一般2.67kPa。 2）干燥剂：无水氯化钙、硅胶、或五氧化二磷，有时不用干燥剂。 恒温减压干燥器中常用五氧化二磷。 第三节 药物中的一般杂质检查 Company Logo 六 干 燥 失 重 ?   干燥剂干燥法：适用于受热易分解或易升华的供试品。 1）置于干燥器中，利用干燥剂吸收水分，干燥至恒重； 2）干燥能力：五氧化二磷 ? 硅胶 ? 硫酸 第三节 药物中的一般杂质检查 Company Logo 六 干 燥 失 重 ?   注意事项： 1）使用五氧化二磷是需将干燥剂铺于培养皿中，置干燥器内； 2）表层结块或出现液滴，应将表层刮去，加入新的再使用；弃去的五氧化二磷不可倒入下水道，应埋入土中，不重复使用； 3）硫酸放于培养皿或烧杯中，可重复使用，将含水硫酸置于烧杯中加热冒白烟，在110oC约30min。 第三节 药物中的一般杂质检查 Company Logo Company Logo ?   水分包括结合水和吸附水。 药典收载费休氏法和甲苯法。 费休氏法可准确测定药物中的结晶水、吸附水和游离水。 原理：利用碘将二氧化硫氧化为三氧化硫时，需要一定量的水分参与反应，根据消耗碘的量来测定水分的含量。 H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 七 水 分 测 定 法 滴定反应指示终点：自身或永停滴定法 第三节 药物中的一般杂质检查 Company Logo ?   七 水 分 测 定 法 水与费休氏试液摩尔比：水：碘：二氧化硫：甲醇：吡啶=1：1：1：1：3 第三节 药物中的一般杂质检查 A——供试品消耗的Fisher试液的体积 B——空白消耗的Fisher试液的体积 F——每1mlFisher试剂相当于水的重量(mg) W——供试品的重量 Company Logo 催化剂 硫酸吡啶，不稳定 氢碘酸吡啶 甲基硫酸氢吡啶，稳定 Company Logo 指示终点方法： ①Fisher试液颜色 淡黄色——红棕色 ②永停法(以后讲） 催化剂 Company Logo ? 八 炽 灼 残 渣   炽灼残渣（residue on ignitio