药物制剂分析 教材课程.ppt

药物制剂分析;1、掌握制剂分析的特点 2、掌握制剂分析结果的计算 3、掌握附加成份对活性成分含量测 定的干扰及排除 4、了解复方制剂分析的特点，掌握 其基本分析示例;第一节 药物制剂分析的特点;中国药典（2005年版）二部（21种） 片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂 膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂 口服溶液剂（口服剂） 颗粒剂; 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。;例 ; 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸” ;阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%;含量测定的复杂性 必须考虑辅料对主药含量测定的影响，原料药适用的方法制剂不一定适用。 对于复方制剂除考虑辅料影响外 还要考虑主成分间相互干扰。 含量测定结果表示方法及限度要求不同 多以相当于标示量的百分含量表示，含量限度一般以100% ? 5%～10%表示。 制剂通则与制剂的常规检查和特殊检查 含量均匀度、溶出度、片重差异，装量差异，pH值，无菌等。;含量表示方法及合格范围不同;2. 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性);盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm);硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂 注射剂;制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高 原料含量测定：强调准确度、精密度;4. 含量测定结果的计算方法不同;片剂：;原料药含量测定结果的计算;（2）剩余滴定法 ; 非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E） A. 95.6% B. 96.6% C. 97.6% D. 98.6% E. 99.7% ;例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。 ;2. 紫外分光光度法;（2）对照法 ; 对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A）;;例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。 ;测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。 ;片剂含量测定结果的计算 ;1. 容量分析法 ;2. 紫外分光光度法;例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为