si3n4 tin sic反应烧结机理与工艺研究-study on reaction sintering mechanism and process of si3n4 tin sic.docx

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2018-06-03 发布于上海
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si3n4 tin sic反应烧结机理与工艺研究-study on reaction sintering mechanism and process of si3n4 tin sic.docx

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si3n4 tin sic反应烧结机理与工艺研究-study on reaction sintering mechanism and process of si3n4 tin sic

摘要本文以TiSi2、SiC和Mo粉为原料，采用反应烧结法制备Si3N4基陶瓷。运用扫描电镜、X射线衍射、热分析仪、万能电子拉伸机和硬度等分析测试手段，优化了复合陶瓷的制备工艺，观察分析复合陶瓷的显微组织结构，测试复合陶瓷的力学性能、抗氧化性能和热震性能。通过对体系反应热力学计算发现，TiSi2和N2在2000K以下在热力学上可以发生反应，而TiSi2不分解；采用差示扫描量热法确定了TiSi2与N2的反应温度区间。随着毛坯致密度的增加，复合陶瓷的致密度先增加后减小，而TiSi2的转化率却一直下降；随着SiC含量的增加，复合陶瓷的致密度先增加后减小，致密度在SiC含量为40%时达到最大，而TiSi2的转化率随SiC含量增加而增加；此外，随着Mo含量的增加，复合陶瓷的致密度也略有增加；氮化硅相主要以针状晶粒、等轴颗粒、棒状晶粒和晶须存在，而在Si3N4-TiN-MoSi2-SiC复合陶瓷中出现弯曲的丝状Si3N4相。随着SiC含量的增加，复合陶瓷的硬度和抗弯曲强度先升高然后下降，当SiC含量为40wt%时，复合陶瓷的硬度和抗弯曲强度达到最大值，分别为HRA71和288MPa。随着Mo含量的增加，Si3N4-TiN-MoSi2-SiC复合陶瓷的硬度逐渐提高，而室温抗弯强度则是先增加后减小，当Mo含量为10wt%时，Si3N4-TiN-MoSi2-SiC复合陶瓷的抗弯强度达到最大值，为321MPa。Si3N4-TiN-SiC陶瓷的质量增量随着氧化时间的延长而增加，氧化质量增量随时间的变化基本服从抛物线规律，同时质量增量随着氧化温度的升高而增加。而Si3N4-TiN-MoSi2-SiC复合陶瓷质量增量在低温下随着时间延长而增加，在高温下质量增量随着时间的延长而减少。XRD和SEM结果表明Si3N4-TiN-SiC陶瓷的氧化产物主要是TiO2、SiO2和Si2N2O，而Si3N4-TiN-MoSi2-SiC陶瓷则是TiO2、SiO2、Si2N2O和MoO3。随着热震次数的增加，两种复合陶瓷的弯曲强度均下降，在相同的循环次数下，Si3N4-TiN-MoSi2-SiC陶瓷的抗热震性能优于Si3N4-TiN-SiC陶瓷。关键词反应烧结；氮化硅-碳化硅陶瓷；微观结构；性能AbstractInthepaper,Si3N4basedceramicswerefabricatedusingTiSi2,SiCandMopowdersbymeansofreactionsinteringtechnique.ByusingSEM,XRD,DSC,tensiletestandhardnesstestmethods,themicrostructure,themechanicalproperties,oxidationresistance,thermalshockandtheprocessingparametersoftheceramicswereexaminedandoptimized.ItisfoundfromthereactionthermodynamicsthatTiSi2andN2canreactunder2000K,butTiSi2can’tdecompose.ThereactiontemperaturebetweenTiSi2andN2wasdetectedusingDSC.TherelativedensityoftheceramicsfirstlyincreasethendecreasewithSiCcontent,whenSiCcontentis40wt.%,therelativedensityoftheceramicsattainmaximum;meanwhiletheconversiondegreeincreaseswithSiCcontentincreasing.Moreover,therelativedensityoftheceramicsslightlyincreaseswithMocontentincreasing.Si3N4phasesuchasneedleshaped,equi-axisshaped,club-shapedandwhiskersexistedintheceramics,butthebendedsilkshapedSi3N4phaseexistedinSi3N4-TiN-MoSi2-SiCceramics.HardnessandbendedstrengthofSi3N4-TiN-SiCceramicsfirstlyincreasethendecreasewithSiCcontentincreasing.whenSiCcontentis40wt.%,HardnessandbendedstrengthofSi3N4-TiN-