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SN 0587-1996 出口粮谷中草丙磷残留量检验方法 SN SN 0587一 1996 出口粮谷中草丙磷残留量检验方法 Method for the determination of glufosinate residues in cereals for export 1996-11-15 发布 1997-05-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 SN 0587-1996 前言 本标准是根据 GB/T 1. 1-1993((标准化工作导则 第 1 单元标准的起草与表述规则 第 1 部分: 标准编写的基本规定》及 SN/T 0001-1995lt;lt;出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编 写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定 的。本标准同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对粮谷中草丙磷残留量的最高限量和测定方法的灵敏度商制定的。 本标准附录 A 为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。 本标准起草单位 s 中华人民共和国吉林进出口商品检验局。 本标准主要起草人 z牟峻、荣会、玉大宁。 本标准系首次发布的行业标准。 1 范围 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中草丙磷残留量检验方法 Method for the determination QC glufosinate residues in cereals for export SN 0587一 1996 本标准规定了出口粮谷中草丙磷残留量检验的抽样、制祥和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口糙米中草丙磷(镀盐)残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 4000 袋 (200 t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 按一批总袋数的平方根式(1)抽取: a= /N ........................…...……( 1 ) 式中 ， N~一全批袋数， a 抽样袋数。 注 ， a 值取整数，小数部分向前进位为整数。 2.3 抽样工具 2.3.1 金属单管取样器 z全长 55 cm(包括手柄) ，直径 1.5 cm ，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2 取样铲。 2.3.3 分样板。 2. 3. 4 样品筒(袋) ，可密封。 2.3.5 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 倒包抽样 g从堆垛的各部位随机抽取 2.2 规定的应抽样袋数的 10%(每批一般不少于 3 袋)，将 袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物主，双手紧握袋底两角，提起约成 45。倾角，倒拖 约 1 m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位 抽取样品，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。 2.4.2 袋内抽样:按 2.2 规定的应抽样袋数的 90% ，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽 取。将取样器 (2. 3. 1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器， 立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与 2.4.1 基本一致。 每批样品总量应不少于 4 kg 。 2.4.3 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于 2 kg ，加 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1996-11-15 批准 1997-05-01 实施 封后标明标记并及时送交实验室。 2.5 试样制备 SN 0587-1996 将样品按四分法缩分至 1 峙，全部磨碎并通过 20 目筛，混匀，均分成两份，作为试样，装入洁净的容 器内，密封，标明标记。 2.6 试样保存 将试祥于一5;C 以下避光保存。 注$在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污弟或发生残留物吉量的变化. 3 测定方法 3. 1 方法提要 糙米中残留的草丙磷及其代谢物 3 甲基腾丙酸，用水、三氯甲烧混合提取，抽滤，收集水相与三氯 甲烧相。振摇，进行液-液分配。离心，收集水相提取液。经强碱性阴离子交换树脂柱净化.然后用原乙 酸兰甲醋进行衍生化。再过 PT一中性氧化铝柱净化后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标 法定量。分别测定草丙磷镀盐和 3-甲基腾丙酸后再计算为以草丙磷镀盐汁的总量。 3. 2 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馆水或相应的去离子水。 3. 2. 1 三氯甲烧。 3.2.2 二氯甲烧。 3.2.3 甲醇。 3.2.4 丙嗣。 3. 2. 5 正己烧。 3.2.6 冰乙酸。 3.2.7 原乙酸三