SN - 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法.doc

SN 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法 口 中 c 口口 SN 0497 95 留 Method for the determination of the multiple residues of organochlorine pesticides in tea for export - 1995-11-28发布 1996-01-01 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 』 ?? .bzfxw4 ? 厂 中华人民共和国进出口商品检 出口茶叶中 检 验 方 药残留 法 准 Method Cor the determination of the multiple residues of organochlorine pesticides In tea for export 主题内容与适用范围 SN 0497-95 本标准规定了出口茶叶中六六六(BHCl及异构体、滴滴涕 CDDTl及异构体和同型物CDDD 、 DDEl 、 七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏卉rJ 、异狄氏剂、六氯苯 CHCBl等多种有机氯农药残留量检验的抽样、制祥 和气相色谱测定方法. 本标准适用于出口茶叶中 14 种有机氯农药(αBHC??-BHC、 γ-BHC 、 ιBHC、。， p#039;-DDT 、 p ， p#039;?? DDT 、p ,p#039; -DDD 、 p ， p#039;-DDE、七氯、环氧七氯、文氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯)残留莹的检验。 2 抽样和制样 2. 1 检验批 以不超过 2000 箱/50 t 为一检验批。 同一检验批内商品应具有相同的持征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 批量，件 1-5 6-50 51-500 501-1 000 1 001-1 500 1 501-2000 2.3 抽样方法 最低抽样数，件 2 11 16 19 20 按 2.2 条规定的抽样件数从堆装的不同部位随机抽取佯箱，逐件开启。打开箱茧，将箱内茶叶全部 倒入塑料布上，用取佯铲在各部位抽取茶样.每件抽取的最约 500 g，作为原始祥。将所取全部原始样品 充分拌匀，用四分法(或用分样器)缩分出约 500 g ，立即装入清洁、干燥的样品筒内密封，并标明标记，及 时送实验室。 2.4 试样制备 将所取回的样品全部磨碎，使通过 20 目筛J昆匀，均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样。密封， 并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于一5#039;C 以下避光保存。 注 z 在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1995-11-28 批准 1996-01-01 实施 1 SN 0497-95 3 测定方法 3. 1 方法提要 试样中有机氯农药残留用正己烧-丙嗣提取，经弗罗里硅土-活性炭柱净化，减压浓缩后，用配有电 子俘获检测器的气相色谱仪测定.内标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馆水. 3.2.1 正己烧 z重蒸饱。 3.2.2 丙阴:重蒸馆。 3.2.3 苯 z重蒸饱。 3.2.4 乙献。 3.2.5 弗罗里硅土 z使用前需经 650#039;C灼烧 1-3 h ，冷却后贮于干燥器中保存，其活性可维持 4 夭。超 过 4 天则应重新在 130#039;C的烘箱中干燥 10 h 以上。其月桂酸值应控制在 100-120 mg徊。必要时可加 入 2%-3%蒸馆水脱活。 3. 2.6 活性炭g取 100 g 活性炭加入 500 mL 浓盐酸，煮沸 1h。冷却，待活性炭沉下后，用倾泻法倒去盐 酸液。加入 500 mL 水.煮沸 0.5 h ，用布氏漏斗抽滤，并用蒸馆水洗涤室中性，于 110#039;C烘干备用。 3. 2.7 无水硫酸纳， 650#039;C灼烧 4 h，冷却后贮于密闭容器中。 3.2.8 有机氯农药标准品州-BHC、??-BHC 、 γ-BHC 、 ??-BHC 、 p ， p#039;-DDT 、 o ， p#039;-DDT 、 p ， p#039;cDDE 、 P tP#039;- DDD‘六氯苯、狄氏剂、异狄氏齐rj 、七氯、环氧七氯、文氏剂、纯度均二~99% 。 3.2.9 内标物 2百菌清，纯度;;#039;99% ?? 3.2.10 14 种有机氯农药标准溶液z准确称取适量的各种农药标准品，分别用正己统配成浓度各为 100 月/mL的标准贮备液。 3. 2. 11 内标物溶液t称取适量的百菌i青内标品，用苯配成浓度为 100μg/mL 的内标贮备液 p再用正己 炕稀释至浓度为 10 问/mL 的内标工作液. 3. 2. 12 农药混合