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SN 0643-1997 出口肉及肉制品中溴氯常山酮残留量检验方法 SN sN 0643一1997 出口肉及肉制品中澳氯常山酮 残 留量 检验 方 法 Method for the determination of halofuginone residues in meats and meat products for export 1997一08一15发布 1998一01一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 SN 0643一 1997 前 言 本标准是根据GB/T 1. 1-1993《标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分: 标准编写的基本规定》及SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编 写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定 的。本标准同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对肉及肉制品中澳氯常山酮残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定 的。 本标准的附录A为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。 本标准由中华人民共和国山东进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人:刘心同、孙忠松、王可珍、李戈、薛君华。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口肉及肉制品中澳氯常山酮 残 留 量 检 验 方 法 sN 0643一 1997 Method for the determination of halofuginone residues in meats and meat products for export 1 范围 本标准规定了出口肉及肉制品中澳氯常山酮残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定及液相色谱- 质谱确证方法。 本标准适用于出口鸡肉中澳氯常山酮残留量的检验。 抽样和制 样 2，1 检验批 以不超过2 500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 1^ -25 1 26- 100 5 101^ -250 10 251- 500 15 501^ -1 000 17 1 001^ -2 500 20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg，放 入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。 如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg者，可用灭菌的锋利刀在抽出的包件中，每件 割取不少于100 g，混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后， 标明标记，及时送交实验室。 2.4 试样制备 从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，经组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入 洁净容器内作为试样。加封并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于一18#039;C以下冷冻保存。 注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-08-15批准 1998一01一01实施 I SN 0643一 1997 3 测定方法 3.1 方法提要 用胰蛋白酶将试样水解，游离出澳氯常山酮，用乙酸乙酷提取。提取液经过滤后，用乙酸铁缓冲溶液 进行液一液分配。乙酸钱提取液用Sep-Pak C,。小柱净化，以甲醇洗脱。挥干洗脱液后用流动相溶解。用 高效液相色谱仪(HPLC)测定，外标法定量。如残留量超过最高限量时可用液相色谱一质谱联用仪 (