气体分析员操作规程.doc

气体分析员操作规程 　　1．气体分析员应按仪器说明书的规定进行操作。 　　2．检查仪器各部位是否良好、正常接头有无脱落。 　　3．通入载气，检查整个仪器的气路是否漏气。 　　4．接通电源，检查电压、电流指示数是否正常。 　　5．确定检测室、恒温箱、转化炉的温度。打开仪器开关，通电预热观察温升有无异常变化，并活化转化柱。 　　6．根据分析的需要，分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等，开动记录仪，进行基线调零和记录调零。零点漂移和噪音不得超过说明书的规定。 　　7．基线稳定后，用适量的标准气体标定仪器的灵敏度，求出定量校正值。 　　8．对一氧化碳的分析要反复试验，找出最佳操作条件，保证能较好的分离和有较高的精度。 　　9．一般采用六通阀进样，为确保数据准确，每种样品应分析2次，偏差不大时取其平均值；偏差较大时应再次进样分析，直到有2次数值接近为止。 　　10．用外标法（峰高或峰面积法）计算气体浓度时，须进3次以上不同浓度的标准混合气体，绘制出标准曲线图。进行气样分析时的操作条件（如各种气体的流量、工作温度、进样量等）必须与绘制标准曲线时的条件严格一致，被测气体的浓度可由所得峰面积或峰高值从标准曲线上查出。 　　11．当零点漂移、噪音电平、灵敏度等出现异常时，应停止气体分析，查找原因；故障排除后，仪器的灵敏度应重新标定。 　　12．停机时，先断各检测器、恒温箱部件的电源，各旋钮打到初始位置。使用转化炉时，要待转化炉温度降至50时方可关断载气。 　　13．分析气体要做详细记录，分析结果要及时汇报有关领导和部门。 　　14．氢火焰检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气，空气不能含有有机气体，气体输入前应严格净化。所有载气纯度应为99．9％或99．99％，并且其中不得含有腐蚀性物质、机械杂质以及其他污染物。 　　15．不要把老化的转化柱连接到检测器上，以免仪器被柱内蒸气污染。在开“热导电流”前，必须检查转化柱，要求接在热导池上。 　　16．用氢气作载体时，在活化时不经燃烧的氮气注意不要排进炉膛，以免氢气与炉体接触而发生爆炸，应尽量使载气排出到室外。 　　17．严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。 　　18．玻璃型气体分析仪器的安装要求是 　　（1）仪器的玻璃部件应洗净烘干，并按规定要求组装梳形管、量管和水套管、燃烧器、管式电炉、吸收器、压力补偿器等； 　　（2）把梳形管固定在木架上，然后依次装上气体量管、补尝计、吸收器、燃烧器、氧化管、管式电炉、水准瓶等，安装要稳固。 　　19．配制试剂的操作步骤是 　　（1）配制适量的浓度为25％的碱性溶液（用于吸收二氧化碳）； 　　（2）配制适量的焦性没食子酸溶液。将焦性没食子酸溶于水，然后加氢氧化钾溶液混合（用于吸收氧气）； 　　（3）配制饱和食盐水溶液（加10％的硫酸和适量甲基橙，作限定液用）； 　　（4）配制10％的硫酸水溶液（加适量甲基橙、用于燃烧器和储气瓶）。 　　（5）将以上配制液分别注入吸收瓶、水准瓶、燃烧器、储气瓶中，并在吸收瓶中注入几毫米厚的液态石蜡，防止吸收大气中氧气而失效。 　　20．检查调试仪器的步骤如下 　　（1）将所有活塞擦净，涂适量真空活塞油（要避开活塞孔），插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏气为止； 　　（2）对仪器进行气密性检查； 　　（3）进行梳形管静空间体积的校正： 　　利用纯氧气将全部静空间充入纯氧气，然后取50毫升纯氮气，并读取量管读数R1（毫升），此后在吸收器吸收氧后，读取量管读数R2（毫升），则静空间的体积U为：U＝R1－R2，毫升 　　利用空气取新鲜空气98．5毫升，量读吸收二氧化碳后的读数R1（毫升），然后在吸收器里吸收氧气，量读吸收氧气后的读数R2（毫升），则静空间体积U为U＝R1－R20．2095－98．5，毫升式中0．2095———空气中氧气含量。 　　（4）仪器的空白测定按操作规程要求对所取新鲜空气进行测定，测定结果要符合空气成份常数，操作误差不得超过±0．05％；否则说明仪器漏气或操作有误。 　　21．在仪器上取样时，将采来的气样通入氯化钙干燥管，排除残留气体后量取读数R0（毫升），则气样体积为：V0＝R0＋U，毫升 　　22．二氧化碳和氧气浓度的分析采用化学试剂吸收反应法。甲烷浓度分析采用燃烧反应法。氢气和一氧化碳浓度的分析可采用类似的方法进行。 　　（1）二氧化碳浓度的分析提升水准瓶，将量管内气体送入盛碱性溶液的吸收瓶，往返吸收4～5次，二氧化碳被吸收，在量管上读取剩余气样值R1（毫升），则吸收二氧化碳后的气样体积V1为：V1＝R1＋U，毫升二氧化碳的浓度nCO2按下式计算：nCO2＝V0－V1V0×100％ 　　（2）氧气浓度的分析nO2＝V1－V2V0×100％用同样的方法将剩余气样