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生技科2月份培训内容-煤样的工业分析45页

《煤的工业分析方法》 标准版本号:GB/T 212—2008 范 围 1)项目:水分、灰分、挥发分、固定碳 2)适用对象:褐煤、烟煤、无烟煤、水煤浆 水分测定 标准规定的测定方法 适用范围 通氮干燥法:所有煤种 水分测定结果的用途 水分校正,例如: 挥发分,氢 通氮干燥法 除了仲裁分析和褐煤以外,不经常使用。 空气干燥法 方法提要 称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105~110)℃干燥箱中,空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 一定量:(1±0.1)g 一般分析试验煤样:破碎到粒度小于0.2mm,并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特性测定的煤样 (105~110)℃:测定的是游离水,在常压下(105~110)℃经过短时间干燥即可全部蒸发。 仪器设备 干燥箱 试验步骤 1)在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 2)打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。 注: (1)预先鼓风:煤样放入前(3-5)min开始鼓风 (2)从泥炭→褐煤→烟煤→年轻无烟煤,水分逐渐减少,从年轻无烟煤→年老无烟煤,水分逐渐增加。 3) 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 立即盖上盖:防止干燥煤样吸收空气中水分,测定结果偏低 约20min:考虑不同季节 4) 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分小于 2.00%时,不必进行检查性干燥。 检查性干燥时间:30min 检查性干燥程度判定:连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止 检查性干燥后计算依据:质量最小的 检查性干燥条件:水分大于或等于2.00% 质量恒定 结果的计算 水分测定的精密度 水分测定精密度只有重复性限,没有再现性 临界差。 灰分的测定 定义:煤在规定的条件下完全燃烧后的残留物 缓慢灰化法 方法提要 称取一定量的一般分析试验煤样,放人马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 一定量:(1±0.1)g 仪器设备 1)马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃,炉后壁的上部带有直径为(25-30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~ 30)mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20 mm的通气孔。 试验步骤 1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2 mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002 g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 2)将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15 mm左右的缝隙。在不少于30 min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30 min。继续升温到(815±10) ℃。并在此温度下灼烧1 h。 炉温不超过100℃:放样温度不能太高,否则,升温太快,爆燃 最少每年测一次 恒温区 关闭炉门测 高温计,包括豪伏计和热电偶最少每年校准一次 保持30 min:煤中黄铁矿硫和有机硫充分氧化完全,因为它们在500℃前基本就氧化完了。 3)从炉中取出灰皿.放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5 min左右,移人干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。 4)进行检查性灼烧每次20 min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。 检查性灼烧时间:20min 检查性灼烧程度判定:连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g 检查性灼烧后计算依据:最后一次灼烧后的质量 检查性灼烧条件:灰分大于或等于15.00% 快速灰化法 快速灰分仪测定 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±10) ℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 试验步骤 1)提前升温(815±10) ℃ 2) 开动传送带 ,调速17mm/min 3) 试样质量,(0.5±0.01)g 4) 均匀摊平,厚度0.08g/cm2 注:比缓慢灰化法薄了一半。 5)放样 6)取样、冷却 7)

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