2-苯基丙酸的合成及其工艺研讨.pdf

硕士论文 2．苯基丙酸的合成及其工艺研究 摘 要 2．苯基丙酸是一种重要中间体，广泛应用于医药、香料和农药的合成。本论文以苯 乙酮和氯乙酸乙酯为原料，经Darzens缩合、酯基水解、脱羧、氧化反应过程合成了2． 苯基丙酸，全合成产率为63．4％，对其工艺过程进行了研究和优化。 经Darzens缩合反应合成3．甲基．3．苯基环氧丙酸乙酯过程中，研究了各种醇钠、金 属钠、氨基钠等强碱催化体系下苯乙酮和氯乙酸乙酯的缩合反应以及经500℃焙烧的镁 铝比为3：1的水滑石对反应的影响。其中以正己烷为溶剂、添加少量水滑石、氨基钠催 化下3．甲基．3．苯基环氧丙酸乙酯的产率最高，达78．6％，选择性为94．7％，苯乙酮的转 化率为83．0％。 在3．甲基．3．苯基环氧丙酸乙酯经酯基水解、脱酸合成2．苯基丙醛的过程中，探讨 了不同反应因素对结果的影响，在乙醇中用30％氢氧化钠溶液水解得到产率为89．6％的 3．甲基．3．苯基环氧丙酸钠，在1．2 mol／L盐酸溶液中98℃下脱酸4h得到产率为95．4％， 选择性为97．O％的2．苯基丙醛。 在氧化2．苯基丙醛合成2．苯基丙酸的过程中，探究了不同氧化剂、各种有机酸、有 机碱、无机酸、无机碱和相转移催化剂对氧化效果的影响，其中在磷酸二氢钠缓冲溶液 中、四丁基溴化铵为催化剂、以双氧水作为氧化剂60℃反应4h产物的选择性最高为 97．9％，产率为94．5％，2．苯基丙醛的转化率达96．5％。 进一步研究了由3．甲基．3．苯基环氧丙酸乙酯一步合成2．苯基丙酸，在1mol／L的盐 酸、催化量的四丁基溴化铵、30％的双氧水条件下，70℃反应5 h，3．甲基．3．苯基环氧 丙酸乙酯的转化率为60．4％，2．苯基丙酸的产率为59．6％。 关键词：苯乙酮，氯乙酸乙酯，Darzens缩合，2．苯基丙酸，3．甲基．3．苯基环氧丙酸乙 酯 Abstract 硕士论文 Abstract an used acidis intermediate inthe of 2-Phenylpropionieimportant widely synthesis In and chemicals．this pharmaceuticals，perfumesagricultural acidWaS inatotal of Darzens 2-phenylpropionicsynthesizedyield63．4％by condensation, of andoxidationwith and chloroacetate hydrolysisester,decarboxylationacetophenoneethyl as materials．Some forthe werediscussed synthesis starting technologicalparameters process and indetails． optimized Various baSe suchassodium sodium