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γ-In2Se3溶液相调控合成和机理研讨.pdf

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γ-In2Se3溶液相调控合成和机理研讨

摘 要 摘 要 本论文的研究目标是探索和发展一种新的溶液相合成 γ-In Se 纳米材料的 2 3 简单方法。研究中以乙醇溶剂热为体系研究不同反应条件对所制备γ-In Se 纯相, 2 3 切顶角六方双锥、球花多级结构的γ-In Se 的形貌影响,并通过对所制备产物的 2 3 进行表征和分析,探明球花多级结构的γ-In Se 生长机理。主要内容总结如下: 2 3 1.以四水合氯化铟,硒粉,乙醇为原料,在220 ºC 下反应20 h 可以得到纯 相的γ-In Se 。反应温度,反应时间,反应物原料比例和浓度对产物的纯相合成 2 3 影响较大。当InCl : Se 粉的比例为1 : 1时产物不仅有γ-In Se ,还有β-In Se 和 3 2 3 2 3 InSe ;InCl : Se 粉的比例为2: 3 时,产物是γ-In Se 和Se 的混合物;高的InCl : 3 2 3 3 Se 粉的比例(4: 1 )有利于得到纯相;温度低于220 ºC 时,Se 粉未能完全反应; 时间少于12 h 时产物中也有硒粉未反应完全。此外还考察了加入其它反应溶剂, 柠檬酸和聚乙二醇对产物形貌影响。 2. 在抗坏血酸的辅助下,以四水合氯化铟,硒粉220 ºC 下反应20 小时首 次合成出球花多级结构的γ-In Se 。在该体系里,抗坏血酸同时作为还原剂和吸 2 3 附剂。SEM, TEM 和HRTEM 等结果表明,球花多级结构的γ-In Se 是由六方相 2 3 γ-In Se 纳米片组装而成。详细的时间追踪实验表明,球花多级结构是有普通球 2 3 状的In Se 通过Ostwald 熟化转变而来。反应体系中的抗坏血酸的量和氯化铟的 2 3 量对产物形貌的影响也做了仔细的研究。最后通过还通过将产物制备成膜测试了 其电学性质,膜的电导率为2.6 × 10-6 S cm-1 。 关键词:γ-In Se 、乙醇溶剂热、抗坏血酸、球花多级结构 2 3 Ⅰ ABSTRACT ABSTRACT The aim of this thesis is to develop a novel solution method for the synthesis of gamma phase indium selenide (γ-In Se ) nanostructures. The effects on the structure 2 3 and morphology of the γ-In Se nanocrystals are in

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