共振瑞利散射手艺在药物分析中的新方法的研究与应用.pdf

目录 摘要…………………………………………………………………I Abstract．．．．．．．．．．．．．…．．．．．．…．．．……．．．…．…．．…．．．．．．．．．．…．．．．．．．．III 第一章绪论…………………………………………………………．1 l共振瑞利散射概述…………………………………………………1 2高效液相色谱技术的发展简介………………………………………．．1 3HPLC—RRS联用技术的研究及联用装置概述………．．：……………………3 4展望…………………………………………………………．．4 第二章高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术法测定人血清中的普鲁卡因和利多卡因…．7 l前言……………………………………………………………7 2实验部分………………………一…………………．．…………．8 2．1试剂与药品…………………………………………………8 2．2标准溶液的制备……………………………………………．8 2．3实验仪器………………．…………………………………．8 2．4}lPLC一咫S装置和参数……………………………、……………8 3结果与讨论…………………………………．…………………．9 3．1检测波长的优化……………………………………………．．9 3．2流动相的优化…………………．……………．……………10 3．3缓冲溶液的选择……．．……………………………………．10 3．4二碘荧光素浓度的影响………………………………………10 3．5流速的选择………………………．．……………………．．11 3．6反应温度和管长度的选择……………………………………．12 3．7离子缔合反应的实质和共振瑞利散射增强的原因…………………．．12 3．8方法的验证………………………………………………．14 3．9人血样品的应用分析………………………………………．．15 4结论…………………………………………………………．16 第三章应用高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术法测定三种吲哚类生物碱………．．17 1前言…………………………………………………………．17 2实验部分………………………………………………………17 2．1实验仪器…………………………………………………．17 2．2试剂与药品………………………………………………．．18 2．3 HPLC-RRS系统…………………………………………．18 2．4标准溶液的配制……………………………………………19 2．5样品的制备………………………………………………．19 3结果与讨论……………………………………………………．．19 3．1离子缔合物的特征光谱………………………………………．19 3．2酸度的影响………………………………………………．20 3．3DI浓度的影响……………………………………………．．2l 3．4反应温度的影响……………………………………………2l 3．5流速的影响………………………………………．。………21 3．6反应管路长度的影响…………………………………………2l 3．7体系的反应机理及RRS增强的原因………………………………21 3．8方法的验证…………．．…………………．………………．．23 4结论…………………………………………………………．24 第四章Ce(Ⅳ)与氧化型和还原型谷胱甘肽相互作用的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 …………………………………………………………………．．25 1前言…………．………………………………………………．25 2实验部分………………………………………………………25 2．1主要仪器与试剂．．一………………………………………．25 2．2试验方法…．．……．……一………．．_……………………。26 3结果与讨论……………………………………………………．26 3．1 RRS光谱…………………………………………………．26 3．2．溶液酸度及缓冲用量的影响