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X射线双晶衍射仪(Philipus) NaCl的XRD谱 CuO的XRD谱 ZnO的XRD谱 氧化钒XRD谱 PLT 的XRD谱 分析数据 薄膜晶粒尺寸的计算 谢勒(Sherrer)公式 平均晶粒尺寸估算: ?为衍射峰半高全宽时, K=0.89 ? 为积分宽度时K=1 通常,在晶粒尺寸较小时,衍射峰的宽度会有展宽现象,需要对? 作修正。 XRD 的作用 确定材料中所含有的晶体相 原则上,可以给出如下的结构特征 1. 应力 2. 相成分 3. 择优取向 4. 缺陷结构 晶粒尺寸 6. 外延关系 7. 确定膜厚 非晶相中的原子排列 2. 卢瑟福背散射(RBS) 卢瑟福背散射的原理是,当带有正电荷的高能? 粒子入射衬底靶,与靶原子碰撞,由于原子的核模型,只有比例很小的一部分与原子核发生正碰并产生大角散射(背散射),测量背散射? 粒子的能量和角分布,就可从经典散射原理得到靶原子的详细信息。从而达到材料分析的目的。 RBS的原理明确,模型清晰,容易理解,也容易应用。所使用探测背散射粒子的探测器原来是KI晶体,有较高的过载能力,目前宽泛使用的是半导体核粒子探测器,灵敏度高。它的输出电压脉冲正比于散射粒子的能量。利用能量的多道谱仪,道数和能量间建立直接的对应关系,可以准确地测量散射粒子在不同能量区段的粒子数。 下图是RBS分析系统的示意图,也画出了背散射过程示意。 实际RBS系统结构示意 弹性碰撞计算 在前面图中的散射过程应满足动量守恒和能量守恒。有: 消去V和? ,得到散射粒子与入射粒子的能量比为: 散射? 粒子与靶原子能量比为: 通常的散射角用145?-170 ? 散射截面和瞄准距离 RBS分析识别靶原子是通过弹性碰撞后的散射粒子的能量实现的。单位面积上靶原子数Ns可由入射粒子和靶原子间的碰撞几率确定。对如图的情况,碰撞几率即为检测到的散射粒子数QD与入射粒子数Q的比值。靶原子数与检测到的散射粒子数的关系由散射截面给出。 对于通过角度?散射入射粒子到微分立体角d?(中心在?附近)的靶原子的微分散射截面d?/ d?,由下式给出: RBS中,立体角很小,定义平均散射截面,也称散射截面: 式中,A为粒子探测器入口面积,l为探测器到靶的距离。 对上图所示的探测结构,单位面积(cm2)的靶原子数Ns, 与产额(检测粒子数)QD的关系为: 入射粒子总数Q由入射束流对时间的积分得到。 库仑散射截面 入射粒子不与靶原子正碰时,将受到来自靶原子库仑力的散射。库仑散射除满足动量守恒和能量守恒外,还满足角动量守恒。可以计算得到库仑散射截面为: 入射粒子与散射原子的最接近距离d, 由入射能量E和d处的势能决定: 中心力场库仑散射示意 实验发现,d小于玻尔半径 二体散射截面 由于库仑散射时,靶原子会从初始位置反弹,所以实际上库仑散射时入射粒子的能量不守恒。通过引入质心坐标系替代实验室坐标系可以计算靶原子反弹效应的反应截面。 在M1M2时,得到展开式,其首项正是前述库仑散射截面,可见,当入射粒子很轻时,由于靶原子移位引起的库仑散射截面修正很小. 背散射的能量宽度 当能量E0为Mev的He离子,入射靶样品,能量随穿透深度t 的增加而降低。在?t 穿透深度为 时所具有的能量E(?t),散射后粒子所具有的能量为k E(?t),K= E1/ E0为运动学因子。在深度t的粒子能量为: 大角散射后,粒子的出射能量为: 从厚度为?t 的薄膜中出来的粒子的能量宽度(损失)为: 式中,in,out表示栗子入射和出射,[s]表示背散射能量损失因子,它与入射原子和衬底靶的种类、散射角度等因素有关。 假设,在入射和出射路径上的能量损失率dE/dx为常数,则?E 将于穿透深度D成线性关系。对薄膜,t100nm,沿轨迹的能量变化小,在估算dE/dx时可以采用“表面能量近似”。即入射能量损失率dE/dx|in用E0,出射能量损失率dE/dx|out用kE0估计。这样,厚度为?t 的膜中的能量宽度为: 在该近似中,能量的损失由入射和出射的路径平均分摊,所以E可由E0-1/2?E近似给出。 RBS对薄膜中杂质深度分布的确定 图为As入射Si中衬底样品的RBS 产额谱。要计算As在Si中的分布,可用所用散射角时As的运动学因子和入射He离子在Si中的能量损失率,来计算在As分布区段的He离子的能量损失?E As。得到每道能量 对应的深度,从As分布的道数计算出As的深度分布。 通常,从RBS产额谱确定深度分布时必须首先确定表面位置。而能量损失随深度增加成线形关系是较好的近似。 RBS对薄膜成分的确定 在右图中,Si 中Ni呈均匀分布,由于衬底Si对能量损失的贡献,
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