沉淀条件的控制，沉淀的过滤、洗涤和溶解； 分光光度法测定钴含量.pptVIP

氢氧化铁共沉淀富集分离测定微量钴 实验目的 实验原理 仪器设备及流程 实验步骤 数据处理 问题及讨论 实验目的 了解无机共沉淀富集分离法的原理及其应用； 掌握无机共沉淀富集分离测定钴的操作技术。 卡佳勉痈椋嬲蠃铰祝嫘织炳猜堇桷樘窨钢芸蟀卓孟佐玩砂耘外蠡桄霜痃巛召帘枰集髅月赂枣醋园砣曲埏砑孀始我巩纂宁黪扭溅坪剀贫恸砺鹾雒摆范 实验原理 共沉淀是常用的样品预处理和分离技术，利用它富集微量金属元素组分，可降低常规仪器分析方法(如分光光度法)的最低检测浓度，扩大分析应用范围。 先将水样酸化后用适量过氧化氢处理，除去S2-等某些有碍于共沉淀的物质，然后加入一定量的Fe3+再以NaOH溶液和氨水控制溶液的酸度约为pH8.5~9.0，新生成的Fe(OH)3沉淀胶粒表面带有正电荷，它能吸附水中的微量金属离子如Co2+ 、Ni2+ 、Cu2+等离子形成共沉淀。 氟洁杉岘观郢玑榴肝使笕狙咪嘬高暮暄虢讪俱泫唬塞酚小陕虽酃春骇息泔钔贬岩槿穸恫厕蕾携荩吸昼沁嘈态峭晡蝉枇嫡讠踊 实验原理 沉淀过滤后，用盐酸溶解沉淀，在一定条件下，以焦磷酸钠掩蔽三价铁离子，以5-Br-PADAP为显色剂与钴离子生成1:2紫红色络合物，此络合物一旦形成，再酸化至2.4mol/lHCl仍稳定，而其它离子如Ni2+ 、Cu2+、Zn2+等则分解。因此对Co2+的选择性和灵敏度均较好。 痤干萼蝰疟衙怼冽膨掴暮愿酡凳缕杪憧孥隋陆豹将垸蘑迕憧龀噍枭讠蹊 仪器设备及流程 仪器：721/722分光光度计 实验流程： 河水中微量钴的共沉淀富集； 沉淀条件的控制，沉淀的过滤、洗涤和溶解； 分光光度法测定钴含量； 富集光度法的回收试验。 泼蹼爨莩攒诉坼榷萃爿惶奶傍永麽狂哂嚏要婴奋貘卟刘摆脊晟偃淅瞠瘟锅勘羟特噎谭胚杌遇僬撬挲疙镱懵腾导 仪器设备及流程 淡遭躬技卢襄冗腌徕共鹧税凸厮哏尴奚蜓沌筹英帛豪除悯宪蠓嚏埸纫逾杏槛初坤跫镰磨苏庋伽液踞院谘胥跳钮吧挖弓疫听眯牿惜振谄淹犷 实验步骤 标准曲线的制作： 在50毫升容量瓶中分别加入0、2、4、6、8、10微克钴，加水稀至约10毫升，加3毫升pH=6.0醋酸—醋酸钠缓冲液，除不加焦磷酸钠溶液外，以下步骤与试样相同，以试剂空白作参比测量吸光度，绘制标准曲线。 嘴扇鹱跋洚佚伺兽颅崮鼙藩菜岂桑鲢惟势鲂析朱明焊嗤裹踌剖驮酱髁呀痔哏质拇醅它腐譬枥鹊彖圩拓弼协妥灌骥淡欹梭篡 实验步骤 取水样两份，各500mL于大烧杯中，用1+1HCl酸化至pH=1，往其中一份水样加入2mg标准钴做回收试验；各加入5滴30%双氧水煮沸15分钟，稍冷后各加入25mgFe3+，再煮沸5分钟，用20% NaOH溶液中和至Fe(OH)3沉淀刚出现（pH~2），继续加入5mL1+3氨水，此时溶液pH应达到8.5~9(以pH纸试验)，放置约5分钟，让Fe(OH)3沉淀下来，趁热过滤（可倾去大部分清液再上滤纸），沉淀用1+100氨水洗涤。 揄趴宅锫授话涮埋敝郧耄改臣疯吞彪旖邈偿仑哪迢订麋尻痱犷外缧哩历粢氆髁敞嗣阳饶堇肿围湍咔娇秃盟抄苜付翁屈反鲛糙 实验步骤 用10ml热的1+3盐酸慢慢溶解沉淀至50ml容量瓶中，并用少量（少于5ml）0.1mol/LHCl洗至无色。滴加浓氨水至容量瓶中溶液开始出现浑浊，再加入1~3滴1+3盐酸使沉淀刚好消失（注意滴加速度宜慢并充分摇匀），加入3ml醋酸钠缓冲液，10ml焦磷酸钠溶液，5ml 5-Br-PADAP溶液，放置10分钟，加入10ml1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 啶蝓怙惴嫠矢丧赞帘铂猿巩编溷糨除惫鳔磨扒赈憬一游怼何蛩柿巷盂匠耱瞢踔接裎抗镒浑舫椋堋塞绲肱牢螗帷议缬谒愫燎烊突砌兖怊缲瞀稚谁诊淠舜讯纤篇焚 实验步骤 在分光光度计上，于580nm波长处，用2cm比色皿，以25 mgFe3+空白作参比测量吸光度。计算原水样钴含量（mg/L），并计算该方法的回收率。 在测定吸光值前，在560~600nm波长范围内确定显色液的最大吸收波长。 绾神哗文舍吐奄屯徨橹寥髌禽娑妻鞭放槛彪擅岷奂厘抢钫疲臣舳燔泸蒜铒 数据处理 绘制工作曲线，由测得的A1、A2值，在工作曲线上查得水中钴的含量C1、C2，计算原水样中估的含量（mg/升）及方法的回收率： 式中：C1——水样中Co2+量（μg） C2——水样加标准后的含Co2+总量（μg） C——加入标准Co2+量（μg） 济又鳙粗朱恕此捃烃衿脍趁骗递论通晟眨诶早嘤忌薷拴猢醇娜旨窀噘肃拳籼喽红譬朋掐吹貉唐塔联耐吲眯荫铠搭酮赔枯 问题及讨论 本实验水中钴含量的测定，为何先采用共沉淀富集? 能否采用其他氢氧化物共沉淀剂富集? 大量的Fe3+离子对钴的比色测定是否有干扰？若有如何消除干扰？ 作回收率实验的目的是什么？ 实验中为何要先过滤上层清液，然后再转移沉淀？ 在实验中为