2 药物分析基础_PPT课件.ppt

加样回收试验 已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M 数据要求 规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次。 1. 含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法。 如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。 回收率一般要求在95～105%范围内，有些方法操作步骤繁多时，可要求在90～110%范围内。RSD一般在3%以内。 2．杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较。 （二）精密度（precision） 精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。 偏差（d）：测量值与平均值之差 标准（偏）差（SD或S） 相对标准（偏）差（RSD），也称变异系数（CV） 1. 重复性 在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度；在规定的范围内，制备三个不同浓度样品各测三次，用9次测定结果评价；或把被测物浓度当作100%，至少测6次进行评价。 第二章 药物分析基础 第一节 药品检验工作的相关基础 第二节 药物分析数据的处理 第三节 分析方法的验证 样品审查 一、基本程序 取样 检验 记录报告 收到样品后，对样品进行全面检查（名称、批号、规格、数量、包装情况、样品来源、检验目的等）并确定检验依据（质量标准）。 从大量样品中取出能代表整体的少量样品。原则是科学、均匀、合理。 鉴别、检查、含量测定。 原始记录应完整、真实、字迹清晰，一般不得涂改；检验报告是对药品质量做出的评价，结论必须明确、有依据，文字简洁、意思全面、字迹清晰、无缺页、损角。 涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并盖章。 例 9.6543 -8.1270 1.5272 张杰 例 0.1031 2 例 消耗22.31ml 张杰 05 张杰 3 二、中国药品检验操作规范 由中国药品生物制品检定所和中国药品检验总所编写。 从2005年版开始分为两卷出版。一卷收载《中国药典》附录中的各种检验方法的标准操作规范；另一卷则收载各种检验方法所使 用的仪器的标准操作规程，即《药品检验仪器操作规程》。 《中国药品检验标准操作规范》收载的标准操作规范的主要内容包括：简述、仪器与用具、试药与试剂、操作方法、注意事项、记录与计算、结果判断。 （三）分析仪器 1.旋光计：用标准石英旋光管校正 2.pH 计：用标准缓冲液校正 3.紫外-可见分光光度计 （1）波长：汞灯或氘灯的特征谱线为参照或钬玻璃的特定波长校正或4%氧化钬的10%的高氯酸溶液（双光束） （2）吸光度的准确度：用重铬酸钾的硫酸溶液检定 （3）杂散光的检查：可用 1.00g/ml 的碘化钠或 5.00g/ml 的亚硝酸钠溶液检查 4.红外分光光度计 （1）波数的准确性：校正方法中所用测试样品为聚苯乙烯薄膜，绘制其红 外光谱图 （2）分辨率：用聚苯乙烯薄膜的红外光谱图进行检查 （四）玻璃量器 1.常用玻璃量器 容量瓶—— 准确稀释至一定体积 移液管——准确移取一定体积的液体 滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积 量筒、量杯——粗略的量取液体 2.校正方法 用水校正，称量量器装入或流出水的重量W，再根据该温度下水的密度d，计算出量器 的容积 V，V =W/ d(mL)。V与玻璃量器标示容积比较 ，其误差应小于规定限度（允差，一般为千分之一）。（所用仪器：分析天平、温度计） 第一节 药品检验工作的相关基础 第二节 药物分析数据的处理 第三节 分析方法的验证 一、误差 （一）分类 按计算方法：绝对误差和相对误差 按来源：系统误差和偶然误差 （二）绝对误差和相对误差 1.绝对误差：δ=x-μ（可正可负，有单位） 2.相对误差：相对误差=δ/μ（无单位） （反映误差在测量值中所占比例，便于比较） （三）系统误差和偶然误差 1.系统误差（可定误差，有固定方向，重复测量重复出现） 可通过选择合适法、仪器校准、对照试验、回收试验空白试验、减小测量误差等校正。 系统误差 方法误差 试剂误差 仪器误差 操作误差 2.偶