化验课件 常规指标检验规程.ppt

污水处理厂化验室常规指标检测规程;培训的目的;一、COD（化学需氧量）;1.2 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 ;;; 2、试剂 监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 2.1 硫酸银(Ag2SO4)。 2.2 硫酸汞(HgS04)。 2.3 硫酸(H2SO4)，＝1.84g/ml。 ;2.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(2.3)中加入10g硫酸银(2.1)，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 2.5 重铬酸钾标准溶液： 2.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.2500mol/l的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃干燥2h后的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，稀释至1000ml。 2.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1/l的重铬酸钾标准溶液：将2.5.1条的溶液稀释10倍而成。;2.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 2.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20ml硫酸(2.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 2.6.2 每日使用前，必须用重铬酸钾标准溶液(2.5.1)准确标定此溶液(2.6.1)的浓度。取10.00ml重铬酸钾标准溶液(2.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30ml硫酸(2.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂(2.8)，用硫酸亚铁铵(2.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ml)。;2.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 2.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将2.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(2.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与2.6.2及2.6.3类同。 2.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824 mo1/l：称取105℃时干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODCr值为1.176氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论CODCr值为500mg/l。;2.8 1，10－ 邻啡罗啉(1，10－ phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50ml的水中，加入1.458g 1，10－邻啡罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100ml。 2.9 防爆沸玻璃珠 3 仪器 3.1 回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。若取样量在30ml以上，可采用带500 ml锥形瓶的全玻璃回流装置。 3.2 加热装置。 3.3 25ml或50ml酸式滴定管。;;;;4 水样的采集、保存及试样准备 4.1 水样采集、保存： 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(2.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100ml。 4.2 试样的准备： 将试样充分摇匀，取出20.00ml作为试样。;5.4 水样的监测： 5.4.1 在试样(5.1)中加入10.0ml重铬酸钾标准溶液(2.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(2.9)，摇匀。将锥形瓶接到回流装置(3.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银－硫酸试剂(2.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。 ;表一 不同取样量采用的试剂用量;6 结果的表示 6.1 计算方法 以mg/l计的水样化学需氧量，计算公式如下： CODCr(O2,mg/l)= (V1-V2) ×C ×8×1000/V 式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.6)的浓度，mo1/l； V1——空白