《食品卫生检验》PPT课件.pptVIP

第五章 几类食品的卫生检验 粮食的卫生检验 食用植物油的卫生检验 调味品的卫生检验 肉与肉制品的卫生检验 水产品的卫生检验 奶的卫生检验 酒的卫生检验 第一节 粮食的卫生检验 粮食的主要卫生问题： 霉菌和霉菌毒素的污染 有害金属的污染 农药（包括粮食熏蒸剂）残留 混杂有毒种子及仓库害虫 一、粮食中马拉硫磷的测定 马拉硫磷（malathion）又名马拉松、4049，纯品为无色或浅黄色油状液体，带蒜臭味，微溶于水，易溶于二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂，难溶于石油醚。在酸和水中能缓慢水解产生巯基琥珀酸二乙酯，在碱性水溶液中水解较快 （一）气相色谱法 原理：马拉硫磷经色谱柱分离后，进入火焰光度检测器，在富氢火焰上燃烧，分解成HPO碎片，同时发射出526nm的特征光，通过滤光片选择后，由光电倍增管接受，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高比较，计算出样品中马拉硫磷的含量 样品处理与测定 样品：称取10.00g磨碎过20目筛的样品，加入0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液（可浓缩）备用 标准：配制标准溶液 测定：样品与标准分别注入FPD－GC中，测其峰高并绘制标准曲线，计算样品中马拉硫磷的含量 色谱柱 玻璃柱：内径3mm，长1.5m～2.0m 固定相：60目～80目Chromosorb W.AW.DMCS为担体，涂以QF-1和SE-30（或OV-17，或OV-101）混合固定液 气流速度：载气为氮气80mL/min，空气50mL/min，氢气180mL/min 温度：进样口220℃，检测器240℃，柱温180℃ （二）铜络合物比色法 原理：马拉硫磷用有机溶剂提取，经氢氧化钠水解后，生成二甲基二硫代磷酸酯，再与铜盐生成黄色络合物，与标准系列比较定量 当取样量为20g时，方法检出限为1.25mg/kg GB/T5009.36-2003 样品处理与测定 称取20.00g粉碎并全部通过20目筛的样品，置于具塞锥形瓶中，加入40mL四氯化碳，密塞，振荡2h，然后过滤。吸取20mL滤液于分液漏斗中，加二硫化碳-四氯化碳混合液和酸性硫酸钠溶液，振摇，静置分层，将四氯化碳层转入另一分液漏斗中，弃去水层 分液漏斗中加入无水乙醇和氢氧化钠溶液，准确激烈振摇1min，立即加入硫酸钠溶液，混匀，用盐酸调pH至3～4，再加三氯化铁溶液，振摇1min，静置分层，弃去四氯化碳层。水层中准确加入四氯化碳和硫酸铜溶液，准确振摇1min 。静置分层后将四氯化碳层通过脱脂棉滤入2cm比色杯中，在20min内于波长415nm处测吸光度，计算样品中马拉硫磷含量 同时做马拉硫磷标准系列 说明 （1）凡水解后产生O，O-二甲基二硫代磷酸酯的有机磷农药(如乐果)有类似反应 （2）样品处理时加入酸性硫酸钠溶液，可洗去四氯化碳提取液中杂质；加入二硫化碳主要除去样品中可能存在的铜离子，防止O，O-二甲基二硫代磷酸酯损失，并防止其氧化 （3）水解时间应不少于1min或超过2min，否则水解不完全或被氧化，均会降低回收率。O，O-二甲基二硫代磷酸酯不稳定，测定时需迅速，中途不能停止 （4）加入三氯化铁的作用是使还原性物质先氧化而除去，可防止二价铜还原成一价铜，因一价铜与O，O-二甲基二硫代磷酸酯生成无色络合物，使结果偏低 （5）水解后生成的O，O-二甲基二硫代磷酸酯溶于水层，杂质留于四氯化碳层而除去 （6）铜络合物在四氯化碳层中不稳定，应在20min内完成比色测定 二、粮食中磷化物的测定 磷化物（phosphide）包括磷化铝、磷化锌、磷化钙等，遇水和酸放出剧毒磷化氢气体(PH3)。磷化氢气体无色，有芥子气味，熔点-133.5℃，沸点-87.5℃，不稳定，加热易分解 定性：磷化物→PH3↑＋硝酸银→黑色磷化银 钼蓝比色法 原理：磷化物遇水和酸，放出磷化氢，蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中，被氧化成磷酸，再与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，遇氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量 当取样量为50g 时，方法检出限为0.020 mg/kg 样品处理与测定 气体吸收管（9、10、11）中→高锰酸钾溶液＋硫酸；二氧化碳发生瓶（2）→大理石碎块；分液漏斗1中→盐酸；产生的CO2→饱和硝酸汞溶液（3）→酸性高锰酸钾溶液（4） →饱和硫酸肼溶液（5）的洗气瓶→反应瓶（8） 样品→反应瓶←分液漏斗6放入硫酸，→水浴加热至沸，并继续通入CO2 。反应完毕后，取下吸收管→滴加饱和亚硫酸钠溶液→高锰酸钾溶液褪色→合并吸收管中的溶液→比色管 配制磷化物标准系列，样品与标准溶